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Hydrochloric Acid → 1,4-Dimethylpiperazine-2-carboxylic acid

HRID 603252
ノート
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反応式

HRID 603252 の反応式
C([O:3][C:4]([CH:6]1[CH2:11][N:10]([CH3:12])[CH2:9][CH2:8][N:7]1[CH3:13])=[O:5])C.[OH-].[Na+].Cl.CCOCC>CCO>[CH3:13][N:7]1[CH2:8][CH2:9][N:10]([CH3:12])[CH2:11][CH:6]1[C:4]([OH:5])=[O:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 3283Diethyl EtherHCID 14798Sodium HydroxideHCID 2736419ethyl 1,4-dimethylpiperazine-2-carboxylate

生成物 1

HCID 186850331,4-Dimethylpiperazine-2-carboxylic acid収率 48.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

Ethyl 1,4-dimethylpiperazin-2-yl carboxylic acid (1.86 g) was dissolved in EtOH (10 mL) and 5M aqueous NaOH (20 mL) added. The mixture was refluxed for 2 hours, allowed to cool, 10M HCl (9.1 mL) added to give pH4 and the mixture evaporated to dryness. The white solid was stirred with MeOH (25 mL), CH2Cl2 (10 mL) added and the filtrate evaporated to give, after trituration with Et2O, the title compound as a grey solid (761 mg, 48%).

後処理

  1. temperatureThe mixture was refluxed for 2 hours
  2. temperatureto cool
  3. customto give pH4
  4. customthe mixture evaporated to dryness
  5. additionadded
  6. customthe filtrate evaporated
  7. customto give

出典と根拠

ORDレコード
ord-fe32eb0156d34e94a22331c6aa679761
出典データセット
uspto-grants-2011_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07906645B2

反応ノート

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