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Hydrochloric Acid → HCID 66601838、化合物

HRID 604317
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反応式

HRID 604317 の反応式
[C-:1]#[N:2].[Na+].[CH3:4][N:5]1[C:9]([CH3:10])=[C:8]([CH2:11][N:12]2[CH2:17][CH2:16][N:15]([C:18]3[C:23]([N:24]4[CH2:29][CH2:28][CH:27]([CH2:30]OS(C5C=CC(C)=CC=5)(=O)=O)[CH2:26][CH2:25]4)=[N:22][CH:21]=[CH:20][N:19]=3)[CH2:14][CH2:13]2)[CH:7]=[N:6]1.[ClH:42]>CS(C)=O.C(#N)C>[ClH:42].[CH3:4][N:5]1[C:9]([CH3:10])=[C:8]([CH2:11][N:12]2[CH2:17][CH2:16][N:15]([C:18]3[C:23]([N:24]4[CH2:25][CH2:26][CH:27]([CH2:30][C:1]#[N:2])[CH2:28][CH2:29]4)=[N:22][CH:21]=[CH:20][N:19]=3)[CH2:14][CH2:13]2)[CH:7]=[N:6]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 8929Sodium CyanideHCID 59438232HCID 59438232、化合物

生成物 1

HCID 66601838HCID 66601838、化合物収率 101.4%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 679Dimethyl Sulfoxide溶媒HCID 6342Acetonitrile溶媒

反応条件

温度
50 °C

実験手順

Add sodium cyanide (78.46 mg, 1.60 mmol, 2.4 eq) to a solution of toluene-4-sulfonic acid 1-[4-(1,5-dimethyl-1H-pyrazol-4-ylmethyl)-3,4,5,6-tetrahydro-2H-[1,2′]bipyrazinyl-3′-yl]-piperidin-4-ylmethyl ester (0.36 g, 0.667 mmol, 1 eq) in dimethyl sulfoxide (5 mL). Heat the solution to 50° C. with stirring for 5.75 hr. and then cool to room temperature. Add water (20 mL) and extract the aqueous layer three times with DCM (20 mL). Combine the organic extracts, dry over magnesium sulphate, filter and concentrate. Purify by flash chromatography on a 40 g silica gel column, eluting with a gradient of 2-10% methanol in DCM. Further purify by high pH reverse phase HPLC (UV guided). Dissolve this material (148 mg, 0.38 mmol) in the minimum quantity of 50% aqueous acetonitrile. Add 2M aqueous hydrogen chloride (190 μL, 0.38 mmol) and lyophilize to give {1-[4-(1,5-dimethyl-1H-pyrazol-4-ylmethyl)-3,4,5,6-tetrahydro-2H-[1,2′]bipyrazinyl-3′-yl]-piperidin-4-yl}-acetonitrile hydrochloride (166 mg, 58%). MS (m/z): 395.2 (M+1).

後処理

  1. temperatureand then cool to room temperature
  2. extractionAdd water (20 mL) and extract the aqueous layer three times with DCM (20 mL)
  3. dry with materialCombine the organic extracts, dry over magnesium sulphate
  4. filtrationfilter
  5. concentrationconcentrate
  6. customPurify by flash chromatography on a 40 g silica gel column
  7. washeluting with a gradient of 2-10% methanol in DCM
  8. customFurther purify by high pH reverse phase HPLC (UV guided)

出典と根拠

ORDレコード
ord-4f4b763ceb5a470e955dd8d1f0885bbd
出典データセット
uspto-grants-2011_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07910588B2

反応ノート

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