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Tetrahydrofuran → Ethyl {[4-amino-2-(aminocarbonyl)phenyl]amino}(oxo)acetate

HRID 606491
ノート
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反応式

HRID 606491 の反応式
[NH2:1][C:2]([C:4]1[CH:9]=[C:8]([N+:10]([O-])=O)[CH:7]=[CH:6][C:5]=1[NH:13][C:14](=[O:20])[C:15]([O:17][CH2:18][CH3:19])=[O:16])=[O:3].C1COCC1>[C].[Pd].C(O)C>[NH2:10][C:8]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([NH:13][C:14](=[O:20])[C:15]([O:17][CH2:18][CH3:19])=[O:16])=[C:4]([C:2]([NH2:1])=[O:3])[CH:9]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 8028TetrahydrofuranHCID 12264866Ethyl {[2-(aminocarbonyl)-4-nitrophenyl]amino}(oxo)acetate

生成物 1

HCID 66769061Ethyl {[4-amino-2-(aminocarbonyl)phenyl]amino}(oxo)acetate収率 96%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 178418390HCID 178418390、化合物触媒HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

To a solution of ethyl {[2-(aminocarbonyl)-4-nitrophenyl]amino}(oxo)acetate (2.292 g) in a mixed solvent of THF (100 mL)-ethanol (50 mL) was added 10% palladium carbon (405 mg), and the mixture was subjected to catalytic reduction under hydrogen atmosphere at room temperature for 8 hr. The catalyst was filtered off, and the filtrate was concentrated. The obtained crude crystals were washed with diisopropyl ether to give ethyl {[4-amino-2-(aminocarbonyl)phenyl]amino}(oxo)acetate (1.96 g, 96%).

後処理

  1. filtrationThe catalyst was filtered off
  2. concentrationthe filtrate was concentrated
  3. customThe obtained crude crystals
  4. washwere washed with diisopropyl ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-380dd0ea75634de79066fd93a3dd64dc
出典データセット
uspto-grants-2011_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07915267B2

反応ノート

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