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Triethylamine → HCID 22740602、化合物

HRID 607199
ノート
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反応式

HRID 607199 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([F:8])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[OH:9].C(N(CC)CC)C.Cl[C:18]([O:20][CH2:21][CH3:22])=[O:19]>ClCCl>[CH2:21]([O:20][C:18](=[O:19])[O:9][C:3]1[CH:4]=[CH:5][C:6]([F:8])=[CH:7][C:2]=1[Cl:1])[CH3:22]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 10928Ethyl chloroformateHCID 748142-Chloro-4-fluorophenol

生成物 1

HCID 22740602HCID 22740602、化合物収率 100%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a solution of 2-chloro-4-fluoro-phenol (0.8 mL, 7.64 mmol) and triethylamine (1.3 mL, 9.16 mmol) in dichloromethane (10 mL) at 0° C. was added ethyl chloroformate (0.9 mL, 9.16 mmol) dropwise. The ice bath was removed and the solution was allowed to warm to room temperature and stirred for an additional 16 hours. Afterwards dichloromethane (20 mL) was added to the mixture, the organic solution was washed with brine (50 mL), dried over anhydrous magnesium sulfate, filtered, and concentrated under vacuum to provide the title product as an oil (1.65 g, 100%).

後処理

  1. customThe ice bath was removed
  2. additionAfterwards dichloromethane (20 mL) was added to the mixture
  3. washthe organic solution was washed with brine (50 mL)
  4. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-dc3bb9871ea249b69dd117fa1d03e8ab
出典データセット
uspto-grants-2011_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07915411B2

反応ノート

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