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Sodium Carbonate → 4-(3-Hydroxy-4-methyl-phenylamino)-6,7,8-trimethoxy-quinoline-3-carbonitrile

HRID 612149
ノート
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反応式

HRID 612149 の反応式
Cl[C:2]1[C:11]2[C:6](=[C:7]([O:16][CH3:17])[C:8]([O:14][CH3:15])=[C:9]([O:12][CH3:13])[CH:10]=2)[N:5]=[CH:4][C:3]=1[C:18]#[N:19].[NH2:20][C:21]1[CH:26]=[C:25]([OH:27])[C:24]([CH3:28])=[CH:23][CH:22]=1.C(OC(O)C)C.C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+]>O>[OH:27][C:25]1[CH:26]=[C:21]([NH:20][C:2]2[C:11]3[C:6](=[C:7]([O:16][CH3:17])[C:8]([O:14][CH3:15])=[C:9]([O:12][CH3:13])[CH:10]=3)[N:5]=[CH:4][C:3]=2[C:18]#[N:19])[CH:22]=[CH:23][C:24]=1[CH3:28]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 10340Sodium CarbonateHCID 178185-Amino-2-methylphenolHCID 101298981-EthoxyethanolHCID 224666114-Chloro-6,7,8-trimethoxy-3-quinolinecarbonitrile

生成物 1

HCID 224666104-(3-Hydroxy-4-methyl-phenylamino)-6,7,8-trimethoxy-quinoline-3-carbonitrile収率 76.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962
Water
溶媒

実験手順

A mixture of 0.279 g of 4-chloro-6,7,8-trimethoxy-quinoline-3-carbonitrile, 0.148 g of 5-amino-o-cresol, and 10 ml of ethoxyethanol was stirred under nitrogen, at reflux temperature for 30 minutes. The mixture was cooled and added to 100 ml of water. To this mixture was added sodium carbonate to pH 9. The product was collected, washed with water, and dried to give 0.279 g of 4-(3-hydroxy-4-methyl-phenylamino)-6,7,8-trimethoxy-quinoline-3-carbonitrile as a solid, mp 200° C. (decomposed); mass spectrum (EI, m/e): M 365.1356.

後処理

  1. temperatureat reflux temperature for 30 minutes
  2. temperatureThe mixture was cooled
  3. customThe product was collected
  4. washwashed with water
  5. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-9e5ea2e9d6254ff98902ca7e0bd196f8
出典データセット
uspto-grants-1999_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06002008

反応ノート

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