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Hydrochloric Acid → HCID 53805009、化合物

HRID 612382
ノート
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反応式

HRID 612382 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:23]=[C:22]([Cl:24])[CH:21]=[CH:20][C:3]=1[O:4][C:5]1[CH:6]=[C:7]([S:16](Cl)(=[O:18])=[O:17])[CH:8]=[CH:9][C:10]=1[NH:11][S:12]([CH3:15])(=[O:14])=[O:13].[CH2:25]([NH:27][CH2:28][CH3:29])[CH3:26].Cl>ClCCl.N1C=CC=CC=1>[CH2:25]([N:27]([CH2:28][CH3:29])[S:16]([C:7]1[CH:8]=[CH:9][C:10]([NH:11][S:12]([CH3:15])(=[O:14])=[O:13])=[C:5]([O:4][C:3]2[CH:20]=[CH:21][C:22]([Cl:24])=[CH:23][C:2]=2[Cl:1])[CH:6]=1)(=[O:18])=[O:17])[CH3:26]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 8021DiethylamineHCID 23221647HCID 23221647、化合物

生成物 1

HCID 53805009HCID 53805009、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 1049Pyridine溶媒HCID 6344Dichloromethane溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

3-(2,4-Dichlorophenoxy)-4-methylsulphonylaminobenzene-sulphonic acid chloride (1.08 g, 2.50 mmol) was dissolved in dichloromethane (5 ml) and at 0° C. added dropwise to a solution of diethylamine (0.30 ml, 2.51 mmol) in pyridine (20 ml). The mixture was stirred for 1 hour at 0° C., acidified with 1N HCl and extracted with ethyl acetate. The combined organic phases were dried over MgSO4 and the solvent was evaporated off. The residue was purified by chromatography (silica gel, CH2Cl2). Yield: 0.22 g=19% 13C (100 MHz, DMSO-d6) δ 149.98, 147.50, 136.21, 132.37, 130.43, 129.63, 129.21, 126.15, 123.56, 122.86, 122.72, 114.90, 41.77, 41.02, 14.02

後処理

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. dry with materialThe combined organic phases were dried over MgSO4
  3. customthe solvent was evaporated off
  4. customThe residue was purified by chromatography (silica gel, CH2Cl2)

出典と根拠

ORDレコード
ord-b2f826a8ce224d728a3644321fc6b8ff
出典データセット
uspto-grants-1999_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06004948

反応ノート

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