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Methyl (+/-)-7-[[bis[2-(4-pyridinyl)ethyl]amino]carbonyl]-4-methyl-3-oxo-2,3,4,5-tetrahydro-1H-1,4-benzodiazepine-2-acetate → Methyl (+/-)-7-[[bis[2-(4-piperidinyl)ethyl]amino]carbonyl]-4-methyl-3-oxo-2,3,4,5-tetrahydro-1H-1,4-benzodiazepine-2-acetate

HRID 613355
ノート
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反応式

HRID 613355 の反応式
[N:1]1[CH:6]=[CH:5][C:4]([CH2:7][CH2:8][N:9]([CH2:30][CH2:31][C:32]2[CH:37]=[CH:36][N:35]=[CH:34][CH:33]=2)[C:10]([C:12]2[CH:13]=[CH:14][C:15]3[NH:21][CH:20]([CH2:22][C:23]([O:25][CH3:26])=[O:24])[C:19](=[O:27])[N:18]([CH3:28])[CH2:17][C:16]=3[CH:29]=2)=[O:11])=[CH:3][CH:2]=1>O=[Pt]=O.CO>[NH:35]1[CH2:36][CH2:37][CH:32]([CH2:31][CH2:30][N:9]([CH2:8][CH2:7][CH:4]2[CH2:3][CH2:2][NH:1][CH2:6][CH2:5]2)[C:10]([C:12]2[CH:13]=[CH:14][C:15]3[NH:21][CH:20]([CH2:22][C:23]([O:25][CH3:26])=[O:24])[C:19](=[O:27])[N:18]([CH3:28])[CH2:17][C:16]=3[CH:29]=2)=[O:11])[CH2:33][CH2:34]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 53801004Methyl (+/-)-7-[[bis[2-(4-pyridinyl)ethyl]amino]carbonyl]-4-methyl-3-oxo-2,3,4,5-tetrahydro-1H-1,4-benzodiazepine-2-acetate

生成物 1

HCID 54098965Methyl (+/-)-7-[[bis[2-(4-piperidinyl)ethyl]amino]carbonyl]-4-methyl-3-oxo-2,3,4,5-tetrahydro-1H-1,4-benzodiazepine-2-acetate収率 179.7%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 345198Adams' catalyst触媒HCID 887Methanol溶媒

実験手順

A mixture of methyl (±)-7-[[bis[2-(4-pyridinyl)ethyl]amino]carbonyl]-4-methyl-3-oxo-2,3,4,5-tetrahydro-1H-1,4-benzodiazepine-2-acetate (0.35 g, 0.65 mmole), PtO2 (0.11 g, 0.48 mmole), 1.0 N HCI (1.3 mL, 1.3 mmole), and MeOH (30 mL) was hydrogenated at 45 psi in a Parr apparatus. After 5 h, the reaction mixture was filtered through celite® and concentrated to give the crude title compound (0.6 g) which was used without further purification. MS(ES) m/e 514.4 (M+H)+.

後処理

  1. filtrationthe reaction mixture was filtered through celite®
  2. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-0eb7822146364833a57827bfede81407
出典データセット
uspto-grants-1999_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06008214

反応ノート

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