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Sodium Carbonate → HCID 21328862、化合物

HRID 614302
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反応式

HRID 614302 の反応式
[OH:1][C:2]([CH3:23])([CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH3:22])/[CH:3]=[CH:4]/[CH:5]1[CH2:7][C:6]1([C:13]([O:15][CH2:16][CH3:17])=[O:14])[C:8]([O:10][CH2:11][CH3:12])=[O:9].O.[C:25]1(C)C=[CH:29][C:28](S(O)(=O)=O)=[CH:27][CH:26]=1.C([O-])([O-])=[O:37].[Na+].[Na+]>O1C=CCCC1>[O:37]1[CH2:29][CH2:28][CH2:27][CH2:26][CH:25]1[O:1][C:2]([CH3:23])([CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH3:22])/[CH:3]=[CH:4]/[CH:5]1[CH2:7][C:6]1([C:8]([O:10][CH2:11][CH3:12])=[O:9])[C:13]([O:15][CH2:16][CH3:17])=[O:14]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 10340Sodium CarbonateHCID 521998p-Toluenesulfonic acid monohydrateHCID 21328844HCID 21328844、化合物

生成物 1

HCID 21328862HCID 21328862、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 80803,4-dihydro-2H-pyran溶媒

実験手順

A solution of diethyl trans-2-(3-hydroxy-3-methyl-1-octenyl)cyclopropane-1,1-dicarboxylate (22.4 g), described in Example 31, dihydropyran (80 ml, distilled over sodium) and p-toluenesulfonic acid monohydrate (300 mg) is allowed to stand at room temperature for 30 min. After adding a few ml of 10% Na2CO3 solution the mixture is extracted with ether. The ether extract is washed with water, dried (Na2SO4) and evaporated. Purification of the residue by chromatography on silica gel gives the title compound, nmr (CDCl3) δ 0.87 (t, 3H), 2.48 (m, 1H), 4.6 (1H), 5.5 (m, 2H).

後処理

  1. extractionis extracted with ether
  2. extractionThe ether extract
  3. washis washed with water
  4. dry with materialdried (Na2SO4)
  5. customevaporated
  6. customPurification of the residue by chromatography on silica gel

出典と根拠

ORDレコード
ord-d0687c0d0c1b46de99699c46e7f3fe8b
出典データセット
uspto-grants-1979_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04144251

反応ノート

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