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Hydrochloric Acid → HCID 178522682、化合物

HRID 614816
ノート
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反応式

HRID 614816 の反応式
[CH2:1]([O:8][C:9]1[CH:17]=[CH:16][C:15]([Cl:18])=[CH:14][C:10]=1[C:11](O)=[O:12])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[NH2:19][C:20]1[NH:24][N:23]=[N:22][N:21]=1.[Si](Cl)(Cl)(Cl)Cl.Cl>O.N1C=CC=CC=1>[CH2:1]([O:8][C:9]1[CH:17]=[CH:16][C:15]([Cl:18])=[CH:14][C:10]=1[C:11]([NH:19][C:20]1[NH:24][N:23]=[N:22][N:21]=1)=[O:12])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 24816Silicon tetrachlorideHCID 33011592-(Benzyloxy)-5-chlorobenzoic acidHCID 178509299HCID 178509299、化合物

生成物 1

HCID 178522682HCID 178522682、化合物収率 20.1%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒
HCID 1049
Pyridine
溶媒

反応条件

温度
25 °C

実験手順

Dry 2-benzyloxy-5-chlorobenzoic acid (1.15 g) was treated, with stirring, with dry pyridine (20 ml) and anhydrous 5-aminotetrazole (3.72 g). The mixture was stirred at 25° C. and treated dropwise with silicon tetrachloride (0.45 g), and the mixture was then stirred at 25° C. for 20 hours. The resulting clear yellow solution was cautiously poured into a mixture of ice and water (50 ml) and the mixture was acidified to pH 1 by treatment with concentrated hydrochloric acid. The white precipitated solid was filtered off, washed with water, with ethanol and with diethyl ether, and recrystallized from a mixture of dimethylformamide and water to give 2-benzyloxy-5-chloro-N-(tetrazol-5-yl)benzamide, (0.29 g), m.p. 256°-257° C. (with decomposition).

後処理

  1. stirringthe mixture was then stirred at 25° C. for 20 hours
  2. customThe white precipitated solid
  3. filtrationwas filtered off
  4. washwashed with water, with ethanol and with diethyl ether
  5. customrecrystallized from a mixture of dimethylformamide and water

出典と根拠

ORDレコード
ord-7d2b914470b94d39b06de66e120d10a2
出典データセット
uspto-grants-1979_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04146631

反応ノート

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