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3-Chloro-1,2-propanediol → 2,3-Dihydroxypropyl 4-(n-hexadecylamino)benzoate

HRID 615035
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反応式

HRID 615035 の反応式
[CH2:1]([NH:17][C:18]1[CH:26]=[CH:25][C:21]([C:22]([OH:24])=[O:23])=[CH:20][CH:19]=1)[CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14][CH2:15][CH3:16].[H-].[Na+].Cl[CH2:30][CH:31]([OH:34])[CH2:32][OH:33]>CN(C)P(N(C)C)(N(C)C)=O>[CH2:1]([NH:17][C:18]1[CH:19]=[CH:20][C:21]([C:22]([O:24][CH2:30][CH:31]([OH:34])[CH2:32][OH:33])=[O:23])=[CH:25][CH:26]=1)[CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14][CH2:15][CH3:16]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 72903-Chloro-1,2-propanediolHCID 24758Sodium hydrideHCID 472634-(Hexadecylamino)benzoic acid

生成物 1

HCID 130193802,3-Dihydroxypropyl 4-(n-hexadecylamino)benzoate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 12679Hexamethylphosphoramide溶媒2 回

反応条件

温度
60 °C

実験手順

A solution of 7.20 g of 4-(n-hexadecylamino)benzoic acid in 25 ml of hexamethylphosphoramide is added to a stirred mixture of 0.800 g of sodium hydride (57% in mineral oil) and 25 ml of hexamethylphosphoramide. The solution which forms after one hour is treated with 11.0 g of 1-chloro-2,3-propanediol and is then stirred at 60° C. for 18 hours. Dilution with water followed by filtration affords a white solid which is crystallized from ethanol to yield 2,3-dihydroxypropyl 4-(n-hexadecylamino)benzoate melting at 112°-113° C.

後処理

  1. filtrationDilution with water followed by filtration
  2. customaffords a white solid which
  3. customis crystallized from ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-1b7ce1b9f892447db018d76c3f4ca84a
出典データセット
uspto-grants-1979_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04146546

反応ノート

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