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Trifluoroacetic acid → 3-(3-(4-(1H-indazol-5-ylamino)quinazolin-2-yl)phenyl)-1,1-dimethylurea

HRID 61562
ノート
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反応式

HRID 61562 の反応式
[CH3:1][N:2]([CH3:39])[C:3](=[O:38])[NH:4][C:5]1[CH:6]=[C:7]([C:11]2[N:20]=[C:19]([NH:21][C:22]3[CH:23]=[C:24]4[C:28](=[CH:29][CH:30]=3)[N:27](C(OC(C)(C)C)=O)[N:26]=[CH:25]4)[C:18]3[C:13](=[CH:14][CH:15]=[CH:16][CH:17]=3)[N:12]=2)[CH:8]=[CH:9][CH:10]=1.C(O)(C(F)(F)F)=O>C(Cl)Cl>[NH:27]1[C:28]2[C:24](=[CH:23][C:22]([NH:21][C:19]3[C:18]4[C:13](=[CH:14][CH:15]=[CH:16][CH:17]=4)[N:12]=[C:11]([C:7]4[CH:6]=[C:5]([NH:4][C:3](=[O:38])[N:2]([CH3:1])[CH3:39])[CH:10]=[CH:9][CH:8]=4)[N:20]=3)=[CH:30][CH:29]=2)[CH:25]=[N:26]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 59361984HCID 59361984、化合物

生成物 1

HCID 119507023-(3-(4-(1H-indazol-5-ylamino)quinazolin-2-yl)phenyl)-1,1-dimethylurea

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To tert-butyl 5-(2-(3-(3,3-dimethylureido)phenyl)quinazolin-4-ylamino)-1H-indazole-1-carboxylate (50 mg, 0.10 mmol) was added a solution of 1:1 TFA:CH2Cl2 (3 mL) and stirred at RT for 2 h. The reaction mixture was concentrated in vacuo and left under high vacuum for several hours. The crude product was triturated with ethyl ether and the yellow solid was purified by prep HPLC (method 25-50_70 mins) to afford 3-(3-(4-(1H-indazol-5-ylamino)quinazolin-2-yl)phenyl)-1,1-dimethylurea. (36 mg, 86%)

後処理

  1. concentrationThe reaction mixture was concentrated in vacuo
  2. waitleft under high vacuum for several hours
  3. customThe crude product was triturated with ethyl ether
  4. customthe yellow solid was purified by prep HPLC (method 25-50_70 mins)

出典と根拠

ORDレコード
ord-9e773fccc64c481588938d04683dfa4e
出典データセット
uspto-grants-2016_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09440961B2

反応ノート

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