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Hydrochloric Acid → HCID 70619308、化合物

HRID 616204
ノート
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反応式

HRID 616204 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4]([C:6]1([C:15]2[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=2)[CH2:11][CH2:10][N:9]([CH2:12][CH2:13]O)[CH2:8][CH2:7]1)=[O:5])[CH3:2].[ClH:21].S(Cl)([Cl:24])=O>C(Cl)Cl>[ClH:24].[CH2:1]([O:3][C:4]([C:6]1([C:15]2[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=2)[CH2:11][CH2:10][N:9]([CH2:12][CH2:13][Cl:21])[CH2:8][CH2:7]1)=[O:5])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 24386Thionyl ChlorideHCID 21389218Ethyl 1-(2-hydroxyethyl)-4-phenylpiperidine-4-carboxylate

生成物 1

HCID 70619308HCID 70619308、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A solution is prepared from 5.9 parts of the ester obtained in the preceding paragraph and 134 parts of methylene chloride. This solution is saturated with hydrogen chloride gas at below 10° and 5.1 parts of thionyl chloride is added. The mixture is refluxed for 1 hour and then cooled and volatile material is removed under reduced pressure. The residue is dissolved in 88 parts of benzene, and the solution evaporated under reduced pressure. The residue is then crystallized from a mixture of ethanol and ether to give 1-(2-chloroethyl)-4-phenyl-4-piperidinecarboxylic acid ethyl ester hydrochloride melting at about 216°-218°.

後処理

  1. temperatureThe mixture is refluxed for 1 hour
  2. temperaturecooled
  3. customvolatile material is removed under reduced pressure
  4. dissolutionThe residue is dissolved in 88 parts of benzene
  5. customthe solution evaporated under reduced pressure
  6. customThe residue is then crystallized from a mixture of ethanol and ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-8c77007ecd3649eb9c2582f09e57741e
出典データセット
uspto-grants-1978_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04072686

反応ノート

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