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p-Toluenesulfonic acid → HCID 20367265、化合物

HRID 617044
ノート
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反応式

HRID 617044 の反応式
[N+:1]([C:4]1[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[CH:9][C:5]=1[CH2:6][NH:7][NH2:8])([O-:3])=[O:2].C([O:15][C:16](=O)[CH:17]=[C:18]([NH2:22])OCC)C.C1(C)C=CC(S(O)(=O)=O)=CC=1>C(O)C>[NH2:22][C:18]1[NH:8][N:7]([CH2:6][C:5]2[CH:9]=[CH:10][CH:11]=[CH:12][C:4]=2[N+:1]([O-:3])=[O:2])[C:16](=[O:15])[CH:17]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6101p-Toluenesulfonic acidHCID 278451beta-Aminobeta-ethoxyacrylic acid ethyl esterHCID 20367201[(2-Nitrophenyl)methyl]hydrazine

生成物 1

HCID 20367265HCID 20367265、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

47.8 g of o-nitrobenzylhydrazine were added dropwise, under nitrogen, to a solution of 45.5 g of β-amino-β-ethoxyacrylic acid ethyl ester and a pinch of p-toluenesulphonic acid in 200 ml of ethanol. After standing overnight, the solvent was distilled off in vacuo and the residue was treated with a 2:1 mixture of ether and ethanol. The compound identified above which thereupon precipitated was filtered off and recrystallised from ethanol. Melting point: 190°, 23 g (34%).

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. distillationthe solvent was distilled off in vacuo
  2. additionthe residue was treated with a 2:1 mixture of ether and ethanol
  3. customthereupon precipitated
  4. filtrationwas filtered off
  5. customrecrystallised from ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-67d3ffdd5bcd422baaef8dbd73deec05
出典データセット
uspto-grants-1978_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04076943

反応ノート

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