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Thionyl Chloride → HCID 18357785、化合物

HRID 617386
ノート
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反応式

HRID 617386 の反応式
[CH3:1][C:2]1[CH:21]=[CH:20][C:19]([CH3:22])=[CH:18][C:3]=1[O:4][CH2:5][C:6]1[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[CH:8][C:7]=1[CH:12](O)[C:13]([O:15][CH3:16])=[O:14].S(Cl)([Cl:25])=O>ClCCCl>[Cl:25][CH:12]([C:7]1[CH:8]=[CH:9][CH:10]=[CH:11][C:6]=1[CH2:5][O:4][C:3]1[CH:18]=[C:19]([CH3:22])[CH:20]=[CH:21][C:2]=1[CH3:1])[C:13]([O:15][CH3:16])=[O:14]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 24386Thionyl ChlorideHCID 18357788HCID 18357788、化合物

生成物 1

HCID 18357785HCID 18357785、化合物収率 68.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 111,2-Dichloroethane溶媒

実験手順

A solution of methyl 2-[2-(2,5-dimethylphenoxymethyl)phenyl]-2-hydroxyacetate (0.50 g, 1.6 mmol) in 1,2-dichloroethane (20 ml) was stirred at room temperature. Thionyl chloride (0.61 g, 5.1 mmol) was added thereto, and the mixture was heated under reflux overnight and concentrated under reduced pressure. The residue was purified by column chromatography on silica gel (n-hexane/ethyl acetate=97/3) to give the desired compound methyl 2-chloro-2-[2-(2,5-dimethylphenoxymethyl)phenyl]acetate (0.35 g, 66%) as an oil.

後処理

  1. temperaturethe mixture was heated
  2. temperatureunder reflux overnight
  3. concentrationconcentrated under reduced pressure
  4. customThe residue was purified by column chromatography on silica gel (n-hexane/ethyl acetate=97/3)

出典と根拠

ORDレコード
ord-c3231f3459bb4cb893cd81523867d743
出典データセット
uspto-grants-1999_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05948819

反応ノート

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