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Sodium Bicarbonate → 4-[2-[4-(4-fluorobenzoyl)-1-piperidyl]ethyl]-6-methoxy-2(1H)-quinolone hydrochloride

HRID 619113
ノート
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反応式

HRID 619113 の反応式
[Cl:1][CH2:2][CH2:3][C:4]1[C:13]2[C:8](=[CH:9][CH:10]=[C:11]([O:14][CH3:15])[CH:12]=2)[NH:7][C:6](=[O:16])[CH:5]=1.[F:17][C:18]1[CH:31]=[CH:30][C:21]([C:22]([CH:24]2[CH2:29][CH2:28][NH:27][CH2:26][CH2:25]2)=[O:23])=[CH:20][CH:19]=1.C(=O)([O-])O.[Na+]>C(#N)C>[ClH:1].[F:17][C:18]1[CH:19]=[CH:20][C:21]([C:22]([CH:24]2[CH2:29][CH2:28][N:27]([CH2:2][CH2:3][C:4]3[C:13]4[C:8](=[CH:9][CH:10]=[C:11]([O:14][CH3:15])[CH:12]=4)[NH:7][C:6](=[O:16])[CH:5]=3)[CH2:26][CH2:25]2)=[O:23])=[CH:30][CH:31]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 516892Sodium BicarbonateHCID 27244404-(4-Fluorobenzoyl)piperidineHCID 153886994-(2-chloroethyl)-6-methoxy-2(1H)-quinolone

生成物 1

HCID 218460534-[2-[4-(4-fluorobenzoyl)-1-piperidyl]ethyl]-6-methoxy-2(1H)-quinolone hydrochloride

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

A mixture of 1.1 g (4.6 mmol) of 4-(2-chloroethyl)-6-methoxy-2(1H)-quinolone, 1.0 g (5.5 mmol) of 4-(4-fluorobenzoyl)piperidine and 0.38 g (4.6 mmol) of sodium hydrogen carbonate in 20 ml of acetonitrile is heated to reflux for 8.5 hours. The reaction medium is then evaporated to dryness and the crude product is purified by flash chromatography on silica, eluting with a methanol/dichloromethane (5:95) mixture containing traces of aqueous ammonia.

後処理

  1. temperatureis heated
  2. temperatureto reflux for 8.5 hours
  3. customThe reaction medium is then evaporated to dryness
  4. customthe crude product is purified by flash chromatography on silica
  5. washeluting with a methanol/dichloromethane (5:95) mixture
  6. additioncontaining traces of aqueous ammonia

出典と根拠

ORDレコード
ord-f57cf540ea5b424981c2b0e5493f4ec0
出典データセット
uspto-grants-1999_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05958924

反応ノート

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