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Dichloromethane → HCID 21190274、化合物

HRID 619428
ノート
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反応式

HRID 619428 の反応式
S(Cl)([Cl:3])=O.[CH2:5]([Cl:7])Cl.[C:8]1([C:14]2[N:15]=[C:16]3[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[C:18](CO)[N:17]3[CH:24]=2)[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=1>C1(C)C=CC=CC=1>[C:8]1([C:14]2[N:15]=[C:16]3[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[C:18]([CH2:5][Cl:7])[N:17]3[CH:24]=2)[CH:9]=[CH:10][CH:11]=[CH:12][CH:13]=1.[ClH:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6344DichloromethaneHCID 24386Thionyl ChlorideHCID 21190152HCID 21190152、化合物

生成物 1

HCID 21190274HCID 21190274、化合物収率 99%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒

実験手順

To a mixture solution consisting of 3.7 ml (50.0 mmol) of thionyl chloride and 5.0 ml of methylene chloride was added, 2.24 g (10.0 mmol) of 2-phenyl-5-hydroxymethylimidazo[1,2-a]pyridine with small portion. The reaction mixture was stirred for one hour at room temperature, then the solvent and excess volume of thionyl chloride were distilled off under reduced pressure to leave a white solid. Toluene (20 ml) was added to the white solid, and the mixture was sufficiently blended, followed by distilling off the solvent under reduced pressure. This process was repeated twice to give 2.76 g a crude product (99.0%, white solid).

後処理

  1. additionwas added
  2. distillationthe solvent and excess volume of thionyl chloride were distilled off under reduced pressure
  3. customto leave a white solid
  4. distillationby distilling off the solvent under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-9a4e2e3206f04286a5bf343d2cfddead
出典データセット
uspto-grants-1999_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05958942

反応ノート

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