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Tetrahydrofuran → HCID 15614950、化合物

HRID 620349
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反応式

HRID 620349 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:11]=[CH:10][C:9]2[C:4](=[CH:5][CH:6]=[C:7]([O:16][CH3:17])[C:8]=2[C:12]([F:15])([F:14])[F:13])[C:3]=1C(O)=O.[CH2:21]([O:23][C:24]([N:26]=[C:27]=NC(C)(C)C)=[O:25])[CH3:22].C1C[O:36]CC1>>[F:1][C:2]1[CH:11]=[CH:10][C:9]2[C:4](=[CH:5][CH:6]=[C:7]([O:16][CH3:17])[C:8]=2[C:12]([F:15])([F:14])[F:13])[C:3]=1[C:27]([NH:26][C:24](=[O:25])[O:23][CH2:21][CH3:22])=[O:36]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 8028TetrahydrofuranHCID 13839325HCID 13839325、化合物HCID 15614934HCID 15614934、化合物

生成物 1

HCID 15614950HCID 15614950、化合物

実験手順

According to the procedure of O. Mitsunobu et al, Bull. Chem. Soc. Japan, 45, 3607 (1972), a solution of 2-fluoro-6-methoxy-5-(trifluoromethyl)-1-naphthoic acid (2.30 g, 8.00 mmol, prepared by the process of Example 10), and ethoxycarbonyl-t-butylcarbodiimide (1.50 g, 1.1 eq) in anhydrous THF (40 mL) was heated to reflux for 21/2 hours under a dry nitrogen atmosphere. The reaction was cooled to room temperature and the THF was removed. The crude product was triturated with ether to provide the title compound as an off white solid (2.37 g, 82%). A small sample was recrystallized from CHCl3 :petroleum ether for analysis, m.p. 172°-174° C.

後処理

  • temperaturewas heated
  • temperatureto reflux for 21/2 hours under a dry nitrogen atmosphere
  • customthe THF was removed
  • customThe crude product was triturated with ether
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-d2eea82ca8024102b747e37639c45483
    出典データセット
    uspto-grants-1989_04
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US04820727

    反応ノート

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