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Diethyl Ether → HCID 14208239、化合物

HRID 620574
ノート
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反応式

HRID 620574 の反応式
Cl[CH:2]1[N:8]=[C:7]([C:9]2[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][C:10]=2[F:15])[C:6]2[CH:16]=[CH:17][CH:18]=[CH:19][C:5]=2[NH:4][C:3]1=[O:20].[NH2:21][CH2:22][C:23]1[NH:24][C:25]2[C:30]([CH:31]=1)=[CH:29][CH:28]=[CH:27][CH:26]=2.CCOCC>COCCOC>[F:15][C:10]1[CH:11]=[CH:12][CH:13]=[CH:14][C:9]=1[C:7]1[C:6]2[CH:16]=[CH:17][CH:18]=[CH:19][C:5]=2[NH:4][C:3](=[O:20])[CH:2]([NH:21][CH2:22][C:23]2[NH:24][C:25]3[C:30]([CH:31]=2)=[CH:29][CH:28]=[CH:27][CH:26]=3)[N:8]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 3283Diethyl EtherHCID 5823312-(Aminomethyl)indoleHCID 15167810HCID 15167810、化合物

生成物 1

HCID 14208239HCID 14208239、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 80711,2-Dimethoxyethane溶媒

反応条件

温度
25 °C

実験手順

3-(RS)-Chloro-1,3-dihydro-5-(2-fluorophenyl)-2H-1,4-benzodiazepin-2-one (150 mg, 0.520 mmol) and 2-aminomethylindole (75.9 mg, 0.520 mmol) were combined in 1,2-dimethoxyethane (3 ml) and the mixture stirred 20 min. at 25° C. The mixture was evaporated to dryness in vacuo and the residue treated with H2O and extracted with EtOAc (3x). The combined extracts were washed with H2O (1X), dried over MgSO4, filtered and stripped to dryness in vacuo to give an orange oil which, after chromatography on silica gel (4% MeOH in CH2Cl2) provided the title compound as a white solid from ether: (m.p. 200°-202°).

後処理

  1. customThe mixture was evaporated to dryness in vacuo
  2. additionthe residue treated with H2O
  3. extractionextracted with EtOAc (3x)
  4. washThe combined extracts were washed with H2O (1X)
  5. dry with materialdried over MgSO4
  6. filtrationfiltered
  7. customto give an orange oil which

出典と根拠

ORDレコード
ord-0bca338837ef4df09d2f63a938cd4b42
出典データセット
uspto-grants-1989_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04820834

反応ノート

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