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Sodium Carbonate → HCID 178488938、化合物

HRID 620823
ノート
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反応式

HRID 620823 の反応式
O[N:2]1[C:6]([C:7]2[CH:8]=[N:9][CH:10]=[CH:11][CH:12]=2)=[C:5]([CH3:13])[N:4]=[C:3]1[C:14]1[CH:19]=[CH:18][C:17]([O:20][CH3:21])=[C:16]([O:22][CH3:23])[CH:15]=1.P(Cl)(Cl)Cl.C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+]>C(Cl)Cl>[CH3:23][O:22][C:16]1[CH:15]=[C:14]([C:3]2[NH:2][C:6]([C:7]3[CH:8]=[N:9][CH:10]=[CH:11][CH:12]=3)=[C:5]([CH3:13])[N:4]=2)[CH:19]=[CH:18][C:17]=1[O:20][CH3:21]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 10340Sodium CarbonateHCID 24387Phosphorus trichlorideHCID 142113151-Hydroxy-2-(3,4-dimethoxyphenyl)-4-methyl-5-(3-pyridyl)imidazole

生成物 1

HCID 178488938HCID 178488938、化合物収率 60.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a suspension of 1-hydroxy-2-(3,4-dimethoxyphenyl)-4-methyl-5-(3-pyridyl)imidazole (0.68 g) in methylene chloride (9 ml) was added phosphorus trichloride (0.76 ml) at ambient temperature. The mixture was refluxed for 1 hour, and cooled. The mixture was adjusted to pH 7.8 with aqueous sodium carbonate. The organic layer was separated, washed with brine, dried over magnesium sulfate, and evaporated. The residue was triturated with diisopropyl ether to give 2-(3,4-dimethoxyphenyl)-4-methyl-5-(3-pyridyl)imidazole (0.39 g).

後処理

  1. temperatureThe mixture was refluxed for 1 hour
  2. temperaturecooled
  3. customThe organic layer was separated
  4. washwashed with brine
  5. dry with materialdried over magnesium sulfate
  6. customevaporated
  7. customThe residue was triturated with diisopropyl ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-d7a7a69ca50a454ab5e38d10dcdb7a88
出典データセット
uspto-grants-1989_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04822805

反応ノート

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