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Sodium hydride → 1-Benzyl-5-[3-(4-phenylpiperazinyl)propoxy]-3,4-dihydrocarbostyril

HRID 621571
ノート
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反応式

HRID 621571 の反応式
[CH2:1]([N:8]1[C:18]2[C:13](=[C:14]([OH:19])[CH:15]=[CH:16][CH:17]=2)[CH2:12][CH2:11][C:9]1=[O:10])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[H-].[Na+].Cl[CH2:23][CH2:24][CH2:25][N:26]1[CH2:31][CH2:30][N:29]([C:32]2[CH:37]=[CH:36][CH:35]=[CH:34][CH:33]=2)[CH2:28][CH2:27]1>CN(C)C=O>[CH2:1]([N:8]1[C:18]2[C:13](=[C:14]([O:19][CH2:23][CH2:24][CH2:25][N:26]3[CH2:31][CH2:30][N:29]([C:32]4[CH:37]=[CH:36][CH:35]=[CH:34][CH:33]=4)[CH2:28][CH2:27]3)[CH:15]=[CH:16][CH:17]=2)[CH2:12][CH2:11][C:9]1=[O:10])[C:2]1[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 24758Sodium hydrideHCID 139197Piperazine, 1-(3-chloropropyl)-4-phenyl-HCID 140106821-benzyl-5-hydroxy-3,4-dihydroquinolin-2(1H)-one

生成物 1

HCID 128995481-Benzyl-5-[3-(4-phenylpiperazinyl)propoxy]-3,4-dihydrocarbostyril収率 46.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

2.5 grams of 1-benzyl-5-hydroxy-3,4-dihydrocarbostyril and 0.48 g of 50% oily NaH are mixed with 30 ml of dimethyl formamide and stirred, then 4 g of 1-chloro-3-(4-phenylpiperazinyl)propane are added therein and warmed to 50°-60° C. for 2.5 hours. The reaction mixture is concentrated under a reduced pressure and the residue thus obtained is extracted with chloroform. After removing the chloroform by distillation, the thus obtained residue is recrystallized from ligroin to obtain 2.1 g of 1-benzyl-5-[3-(4-phenylpiperazinyl)-propoxy]-3,4-dihydrocarbostyril in the form of pale yellowish needle-like crystals with a melting point of 113° C.

後処理

  1. temperaturewarmed to 50°-60° C. for 2.5 hours
  2. concentrationThe reaction mixture is concentrated under a reduced pressure
  3. customthe residue thus obtained
  4. extractionis extracted with chloroform
  5. customAfter removing the chloroform
  6. distillationby distillation
  7. customthe thus obtained residue is recrystallized from ligroin

出典と根拠

ORDレコード
ord-4bcf2a8dbacd4dfcb19ce098c647c23e
出典データセット
uspto-grants-1989_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04824840

反応ノート

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