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Sodium Carbonate → HCID 12899490、化合物

HRID 621576
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反応式

HRID 621576 の反応式
[N:1]1([CH2:7][CH2:8][CH2:9][O:10][C:11]2[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[C:17]3[C:12]=2[CH2:13][CH2:14][C:15](=[O:21])[NH:16]3)[CH2:6][CH2:5][NH:4][CH2:3][CH2:2]1.Br[CH2:23][CH2:24][O:25][C:26]1[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=1.C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+]>C(O)CCC>[CH2:24]([O:25][C:26]1[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][C:27]=1[N:4]1[CH2:5][CH2:6][N:1]([CH2:7][CH2:8][CH2:9][O:10][C:11]2[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[C:17]3[C:12]=2[CH2:13][CH2:14][C:15](=[O:21])[NH:16]3)[CH2:2][CH2:3]1)[CH3:23]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 10340Sodium CarbonateHCID 68526Benzene, (2-bromoethoxy)-HCID 14128502HCID 14128502、化合物

生成物 1

HCID 12899490HCID 12899490、化合物収率 53.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 2631-Butanol溶媒

実験手順

2.9 grams of 5-(piperazinylpropoxy)-3,4-dihydrocarbostyril, 2.5 g of o-bromoethoxybenzene and 1.5 g of sodium carbonate are mixed with 80 ml of n-butanol and refluxed for 20 hours. After cooling, the reaction mixture is concentrated under reduced pressure and the residue is extracted with chloroform. Then chloroform is removed by distillation and the residue thus obtained is recrystallized from ethanol to obtain 2.2 g of 5-{3-[4-(2-ethoxyphenyl)piperazinyl]propoxy}-3,4-dihydrocarbostyril in the form of colorless needle-like crystals having a melting point of 155°-156° C.

後処理

  1. temperaturerefluxed for 20 hours
  2. temperatureAfter cooling
  3. concentrationthe reaction mixture is concentrated under reduced pressure
  4. extractionthe residue is extracted with chloroform
  5. customThen chloroform is removed by distillation
  6. customthe residue thus obtained
  7. customis recrystallized from ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-d2125b8ab8c74183919e4cb5d581759d
出典データセット
uspto-grants-1989_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04824840

反応ノート

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