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Potassium Hydroxide → 3-ethoxy-5-phenylthiophene-2-carboxylic acid

HRID 621794
ノート
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反応式

HRID 621794 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4]1[CH:8]=[C:7]([C:9]2[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=2)[S:6][C:5]=1[C:15]([O:17]C)=[O:16])[CH3:2].[OH-].[K+]>O1CCCC1.O>[CH2:1]([O:3][C:4]1[CH:8]=[C:7]([C:9]2[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=2)[S:6][C:5]=1[C:15]([OH:17])=[O:16])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 14797Potassium HydroxideHCID 14154187HCID 14154187、化合物

生成物 1

HCID 141541963-ethoxy-5-phenylthiophene-2-carboxylic acid収率 92.8%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

A solution of methyl 3-ethoxy-5-phenyl-2-thiophenecarboxylate (12.0 g, 46 mmoles) in tetrahydrofuran (150 mL) is added to a solution of potassium hydroxide (14.6 g, 229 mmoles) in water (150 mL). The mixture is stirred and heated under reflux for 24 hours, then the tetrahydrofuran is removed using a rotary evaporator. The aqueous suspension is cooled in an ice bath and acidified with concentrated HCl. The precipitate is collected by filtration, rinsed well with water and dried to afford the pure product (10.6 g); mp 174°-175° C.

後処理

  1. temperatureheated
  2. temperatureunder reflux for 24 hours
  3. customthe tetrahydrofuran is removed
  4. customa rotary evaporator
  5. temperatureThe aqueous suspension is cooled in an ice bath
  6. filtrationThe precipitate is collected by filtration
  7. washrinsed well with water
  8. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-92f96a21e97c471db183d0e02d89d7c9
出典データセット
uspto-grants-1989_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04824958

反応ノート

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