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Isopropylamine → HCID 21291165、化合物

HRID 622614
ノート
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反応式

HRID 622614 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:3]([N:9]2[C:13](Br)=[C:12]([N+:15]([O-:17])=[O:16])[CH:11]=[N:10]2)=[N:4][CH:5]=[C:6]([Cl:8])[CH:7]=1.[CH:18]([NH2:21])([CH3:20])[CH3:19]>C(Cl)Cl>[Cl:1][C:2]1[C:3]([N:9]2[C:13]([NH:21][CH:18]([CH3:20])[CH3:19])=[C:12]([N+:15]([O-:17])=[O:16])[CH:11]=[N:10]2)=[N:4][CH:5]=[C:6]([Cl:8])[CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6363IsopropylamineHCID 21291164HCID 21291164、化合物

生成物 1

HCID 21291165HCID 21291165、化合物収率 84.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A mixture of 5.1 g (0.015 mol) of 1-(3,5-dichloropyrid-2-yl)-4-nitro-5-bromopyrazole and 13.4 g (0.225 mol) of isopropylamine in 100 ml of methylene chloride is stirred at room temperature for 20 hours. The reaction mixture is evaporated in vacuo, the residue is taken up in 50 ml of methylene chloride and washed twice with 50 ml of water; the organic phase is dried over sodium sulphate and the solvent is distilled off in vacuo. The residue is crystallized by rubbing with petroleum ether, filtered off by suction and dried. 4.0 g (84.4% of theory) of 1-(3,5-dichloropyrid-2-yl)-4-nitro-5-isopropylaminopyrazole with a melting point of 123° C. are obtained.

後処理

  1. customThe reaction mixture is evaporated in vacuo
  2. washwashed twice with 50 ml of water
  3. dry with materialthe organic phase is dried over sodium sulphate
  4. distillationthe solvent is distilled off in vacuo
  5. customThe residue is crystallized
  6. filtrationfiltered off by suction
  7. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-07252ddab45b4a1d9beeed6137b91efc
出典データセット
uspto-grants-1988_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04772312

反応ノート

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