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Hydrazine hydrate (1:1) → N-(5-Amino-1,2,4-triazol-3-yl)-2,5-dichlorobenzenesulfonamide

HRID 622828
ノート
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反応式

HRID 622828 の反応式
[C:1]([N:3]=[C:4](SC)[NH:5][S:6]([C:9]1[CH:14]=[C:13]([Cl:15])[CH:12]=[CH:11][C:10]=1[Cl:16])(=[O:8])=[O:7])#[N:2].O.[NH2:20][NH2:21]>C(O)C>[NH2:2][C:1]1[NH:21][N:20]=[C:4]([NH:5][S:6]([C:9]2[CH:14]=[C:13]([Cl:15])[CH:12]=[CH:11][C:10]=2[Cl:16])(=[O:8])=[O:7])[N:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 178503936HCID 178503936、化合物

生成物 1

HCID 13772881N-(5-Amino-1,2,4-triazol-3-yl)-2,5-dichlorobenzenesulfonamide収率 63.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A mixture of 8.51 g (26.2 mmol) of N'-cyano-N-(2,5-dichlorophenylsulfonyl)-S-methylisothiourea and 10 ml (10 g, 0.20 mol) of hydrazine monohydrate in 85 ml of ethanol was heated at reflux for 30 minutes. After cooling to room temperature, the solid which separated was collected and suspended in 170 ml of H2O and the suspension was acidified with concentrated aqueous HCl. After stirring the suspension for 4 hours the solid was collected and dried in vacuo to yield 5.10 g (57 percent) of the desired product as a hydrochloride salt, mp 306°-308° C. IR and 1H NMR spectra were consistent with the assigned structure.

後処理

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureat reflux for 30 minutes
  3. customthe solid which separated
  4. customwas collected
  5. customwas collected
  6. customdried in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-e5257d8a2db54035a54d31ebd630a90e
出典データセット
uspto-grants-1988_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04772720

反応ノート

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