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2,4-Diamino-5-(1-benzyl-4-piperidinyl)pyrimidine → HCID 22461017、化合物

HRID 623198
ノート
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反応式

HRID 623198 の反応式
[NH2:1][C:2]1[N:7]=[C:6]([NH2:8])[C:5]([CH:9]2[CH2:14][CH2:13][N:12](CC3C=CC=CC=3)[CH2:11][CH2:10]2)=[CH:4][N:3]=1>C(O)C.C(O)(=O)C.[Pd]>[NH2:1][C:2]1[N:7]=[C:6]([NH2:8])[C:5]([CH:9]2[CH2:14][CH2:13][NH:12][CH2:11][CH2:10]2)=[CH:4][N:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 1

HCID 224610192,4-Diamino-5-(1-benzyl-4-piperidinyl)pyrimidine

生成物 1

HCID 22461017HCID 22461017、化合物

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 23938Palladium触媒HCID 176Acetic Acid溶媒HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A solution of 26 g of 2,4-diamino-5-(1-benzyl-4-piperidinyl)pyrimidine in 700 ml of ethanol and 20 ml of acetic acid was hydrogenated over 5 g of Pd/C 10% at room temperature and normal pressure up to the standstill of the hydrogen uptake, whereupon it was filtered off from catalyst. The filtrate was concentrated and the crystalline residue was dissolved in 100 ml of water. Chromatography on Dowex 1 (×10 200-400 mesh) (a cation exchange resin) gave 2,4-diamino-5-(4-piperidyl)-pyrimidine of melting point 230°-231° C. (dec.) (from water).

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. filtrationnormal pressure up to the standstill of the hydrogen uptake, whereupon it was filtered off from catalyst
  2. concentrationThe filtrate was concentrated
  3. dissolutionthe crystalline residue was dissolved in 100 ml of water

出典と根拠

ORDレコード
ord-1892080e9cfb47348e714197794aeae6
出典データセット
uspto-grants-1988_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04774249

反応ノート

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