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Morpholine → HCID 86673505、化合物

HRID 629016
ノート
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反応式

HRID 629016 の反応式
[Cl:1][C:2]1[N:7]=[C:6](Cl)[C:5]([S:9][CH3:10])=[CH:4][N:3]=1.C([O-])([O-])=O.[Na+].[Na+].[NH:17]1[CH2:22][CH2:21][O:20][CH2:19][CH2:18]1.CC(=O)OCC>CC(C)=O>[Cl:1][C:2]1[N:7]=[C:6]([N:17]2[CH2:22][CH2:21][O:20][CH2:19][CH2:18]2)[C:5]([S:9][CH3:10])=[CH:4][N:3]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 8083MorpholineHCID 8857Ethyl AcetateHCID 10340Sodium CarbonateHCID 2441072,4-Dichloro-5-(methylsulfanyl)pyrimidine

生成物 1

HCID 86673505HCID 86673505、化合物収率 47.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 180Acetone溶媒2 回

反応条件

温度
0 °C

実験手順

A solution of the 2,4-dichloro-5-(methylthio)pyrimidine (1.16 g, 6 mmole) in acetone (10 ml) at 0° C. containing Na2CO3 (1.1 eq, 6.6 mmole, 0.7 g) was treated dropwise with a solution of morpholine (1.0 eq, 6.6 mmole, 0.6 ml) in acetone (2 ml) and stirred for 1 hr at 0° C. TLC (EA:Hex=1:2, Rf=0.6) showed completion of the reaction to give two products. The acetone was removed in vacuo, the residue was partitioned between water and EA, and the organic layer was dried (MgSO4) and evaporated in vacuo. Column chromatography (EA/Hex=1/6) gave the product (700 mg, 47%).

後処理

  1. customcompletion of the reaction
  2. customto give two products
  3. customThe acetone was removed in vacuo
  4. customthe residue was partitioned between water and EA
  5. dry with materialthe organic layer was dried (MgSO4)
  6. customevaporated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-8c82c7cac02842708c1380b1bf947954
出典データセット
uspto-grants-2016_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09315491B2

反応ノート

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