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HCID 67776061、化合物 → HCID 67776316、化合物

HRID 63530
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反応式

HRID 63530 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([N:8]2[C:16]([C:17]([NH:19][CH3:20])=[O:18])=[C:15]3[C:10]([CH:11]=[C:12]([N+:24]([O-])=O)[C:13]([CH:21]4[CH2:23][CH2:22]4)=[CH:14]3)=[N:9]2)=[CH:4][CH:3]=1>C1COCC1.CO.[Ni]>[NH2:24][C:12]1[C:13]([CH:21]2[CH2:23][CH2:22]2)=[CH:14][C:15]2[C:10]([CH:11]=1)=[N:9][N:8]([C:5]1[CH:4]=[CH:3][C:2]([Cl:1])=[CH:7][CH:6]=1)[C:16]=2[C:17]([NH:19][CH3:20])=[O:18]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 1

HCID 67776061HCID 67776061、化合物

生成物 1

HCID 67776316HCID 67776316、化合物収率 83.7%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 935Nickel触媒HCID 887Methanol溶媒2 回HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

To a solution of (vii) (127 mg, 0.34 mmol) in THF (2.5 mL) and MeOH (7.5 mL) was added Raney nickel (20 mg) and the reaction stirred vigorously under hydrogen atmosphere at 60° C. for 2 h. The reaction was diluted with MeOH (40 mL), filtered and then concentrated to dryness to give (viii) (97 mg, 83%). ESI-MS m/z calculated for [M+H]+: 341.1. found: 341.0. 1H NMR (400 MHz, d6-DMSO) δ 7.58-7.47 (m, 4H), 7.23 (s, 1H), 6.64 (m, 1H), 2.85-2.76 (m, 3H), 1.82-1.72 (m, 1H), 0.96-0.89 (m, 2H), 0.64-0.55 (m, 2H).

後処理

  1. filtrationfiltered
  2. concentrationconcentrated to dryness

出典と根拠

ORDレコード
ord-81e26543d470461ea6a61ea16b3b92b8
出典データセット
uspto-grants-2016_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09447080B2

反応ノート

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