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Ethyl Acetate → 4-(1-(5-Hydroxymethylfur-2-ylmethyl)-1H-benzimidazol-2-yl)[1,4]diazepane

HRID 637072
ノート
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反応式

HRID 637072 の反応式
C(OC([N:6]1[CH2:12][CH2:11][CH2:10][N:9]([C:13]2[N:17]([CH2:18][C:19]3[O:20][C:21]([CH2:24][OH:25])=[CH:22][CH:23]=3)[C:16]3[CH:26]=[CH:27][CH:28]=[CH:29][C:15]=3[N:14]=2)[CH2:8][CH2:7]1)=O)C.[OH-].[Na+].C(OCC)(=O)C>C(O)(C)C>[OH:25][CH2:24][C:21]1[O:20][C:19]([CH2:18][N:17]2[C:16]3[CH:26]=[CH:27][CH:28]=[CH:29][C:15]=3[N:14]=[C:13]2[N:9]2[CH2:10][CH2:11][CH2:12][NH:6][CH2:7][CH2:8]2)=[CH:23][CH:22]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8857Ethyl AcetateHCID 14798Sodium HydroxideHCID 184645131-ethoxycarbonyl-4-(1-(5-hydroxymethylfur-2-ylmethyl)-1H-benzimidazol-2-yl)[1,4]diazepane

生成物 1

HCID 184649364-(1-(5-Hydroxymethylfur-2-ylmethyl)-1H-benzimidazol-2-yl)[1,4]diazepane

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3776Isopropanol溶媒

実験手順

Combine 1-ethoxycarbonyl-4-(1-(5-hydroxymethylfur-2-ylmethyl)-1H-benzimidazol-2-yl)[1,4]diazepane (4 mmol) and sodium hydroxide (8 mmol) in isopropanol (20 mL). Heat to reflux. After 2 days, evaporate the reaction mixture in vacuo to give a residue. Combine the residue and ethyl acetate. Extract with water and brine. Dry the organic layer over Na2SO4, filter, and evaporate in vacuo to give the title compound.

後処理

  1. temperatureHeat to reflux
  2. customevaporate the reaction mixture in vacuo
  3. customto give a residue
  4. extractionExtract with water and brine
  5. dry with materialDry the organic layer over Na2SO4
  6. filtrationfilter
  7. customevaporate in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-dc0e8e76d9ad47c4ad21740dbecddae8
出典データセット
uspto-grants-2001_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06194406B1

反応ノート

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