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Imidazole → 1-(t-butoxycarbonyl)-4-(1-(2-(1H-imidazol-1-yl)ethyl)-1H-benzimidazol-2-yl)[1,4]diazepane

HRID 637149
ノート
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反応式

HRID 637149 の反応式
[NH:1]1[CH:5]=[CH:4][N:3]=[CH:2]1.[H-].[Na+].[C:8]([O:12][C:13]([N:15]1[CH2:21][CH2:20][CH2:19][N:18]([C:22]2[N:26]([CH2:27][CH2:28]OS(C)(=O)=O)[C:25]3[CH:34]=[CH:35][CH:36]=[CH:37][C:24]=3[N:23]=2)[CH2:17][CH2:16]1)=[O:14])([CH3:11])([CH3:10])[CH3:9].CO.ClCCl>CN(C)C=O>[C:8]([O:12][C:13]([N:15]1[CH2:21][CH2:20][CH2:19][N:18]([C:22]2[N:26]([CH2:27][CH2:28][N:1]3[CH:5]=[CH:4][N:3]=[CH:2]3)[C:25]3[CH:34]=[CH:35][CH:36]=[CH:37][C:24]=3[N:23]=2)[CH2:17][CH2:16]1)=[O:14])([CH3:10])([CH3:11])[CH3:9]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 795ImidazoleHCID 24758Sodium hydrideHCID 18464661HCID 18464661、化合物HCID 21226129Dichloromethane methanol

生成物 1

HCID 184648321-(t-butoxycarbonyl)-4-(1-(2-(1H-imidazol-1-yl)ethyl)-1H-benzimidazol-2-yl)[1,4]diazepane

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide
溶媒
2 回

実験手順

Combine imidazole (0.08 g, 1.2 mmol) and dimethylformamide (2 mL). Cool in an ice bath and add sodium hydride (0.04 g, 60% i oil, 1.2 mmol). After 30 minutes, warm to ambient temperature. Add a solution of 1-(t-butoxycarbonyl)-4-(1-(2-methanesulfonyloxyethyl)-1H-benzimidazol-2-yl)[1,4]diazepane (0.35 g, 0.80 mmol) in dimethylformamide (2 mL). Heat to 75° C. After 12 hours, partition the reaction mixture between water and dichloromethane. Extract the organic layer twice with water, dry over Na2SO4, filter, and concentrate in vacuo to give a residue. Chromatograph the residue on silica gel eluting with 5% methanol/dichloromethane/0.5% concentrated aqueous ammonia to give 1-(t-butoxycarbonyl)-4-(1-(2-(1H-imidazol-1-yl)ethyl)-1H-benzimidazol-2-yl)[1,4]diazepane: Rf=0.44 (silica gel, 5% methanol/dichloromethane/0.5% concentrated aqueous ammonia).

後処理

  1. temperatureCool in an ice bath
  2. temperatureHeat to 75° C
  3. waitAfter 12 hours
  4. custompartition the reaction mixture between water and dichloromethane
  5. extractionExtract the organic layer twice with water
  6. dry with materialdry over Na2SO4
  7. filtrationfilter
  8. concentrationconcentrate in vacuo
  9. customto give a residue

出典と根拠

ORDレコード
ord-7e369b7cf6aa4b15a1e3f9bcb6d521e1
出典データセット
uspto-grants-2001_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06194406B1

反応ノート

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