Trimethyl orthoformate → HCID 89501076、化合物

HRID 63819ノート

反応式

HRID 63819 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:8]([F:9])=[CH:7][C:5]([NH2:6])=[C:4]([I:10])[CH:3]=1.[N-:11]=[N+:12]=[N-:13].[Na+].[CH:15](OC)(OC)OC>CC(O)=O>[Cl:1][C:2]1[C:8]([F:9])=[CH:7][C:5]([N:6]2[CH:15]=[N:13][N:12]=[N:11]2)=[C:4]([I:10])[CH:3]=1

参加物

5

反応物 3

HCID 9005Trimethyl orthoformateHCID 33557Sodium AzideHCID 575389634-Chloro-5-fluoro-2-iodoaniline

生成物 1

HCID 89501076HCID 89501076、化合物収率 872.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒

実験手順

To Intermediate 5A (47 g, 17.3 mmol) in AcOH (470 mL) was added NaN3 (33.76 g, 51.9 mmol) and trimethyl orthoformate (56.8 mL, 51.9 mmol). After 30 h, the reaction was poured into ice H2O, the solids were filtered-off and washed with petroleum ether to afford 49 g Intermediate 5B. MS (ESI) m/z: 324.8 (M+H)+.

後処理

  1. washwashed with petroleum ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-372afd687eeb435392ee0d4c8823bfb1
出典データセット
uspto-grants-2016_09
特許番号
US09447110B2

反応ノート

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