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Dimethylformamide → 5-(4-methoxybenzoyl)-6-methyl-2(1H)-pyridinone

HRID 638196
ノート
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反応式

HRID 638196 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([C:9](=[O:14])[CH:10]=[C:11]([CH3:13])[NH2:12])=[CH:5][CH:4]=1.CN(C)C=O.[C:20](OC)(=[O:23])[C:21]#[CH:22]>C(O)(C)C>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[CH:5][C:6]([C:9]([C:10]2[CH:22]=[CH:21][C:20](=[O:23])[NH:12][C:11]=2[CH3:13])=[O:14])=[CH:7][CH:8]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6228DimethylformamideHCID 13536Methyl propiolateHCID 15171633-Amino-1-(4-methoxyphenyl)but-2-en-1-one

生成物 1

HCID 217799405-(4-methoxybenzoyl)-6-methyl-2(1H)-pyridinone

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3776Isopropanol溶媒

実験手順

To a stirred solution containing 93 g of 3-(4-methoxyphenyl)-1-methyl-3-oxo-1-propenamine and 200 ml of dimethylformamide was added 46 ml of methyl propiolate over a 30 minute period and the reaction mixture was stirred at ambient temperature for 3 hours and then gently refluxed for 24 hours. The reaction mixture was allowed to cool, treated with 200 ml of isopropyl alcohol and the solid filtered. The solid was washed with isopropyl alcohol and dried at 90°-95° C. to yield, as white shiny crystals, 75.8 g of 5-(4-methoxybenzoyl)-6-methyl-2(1H)-pyridinone, m.p. 228°-230° C.

後処理

  1. temperaturegently refluxed for 24 hours
  2. temperatureto cool
  3. filtrationthe solid filtered
  4. washThe solid was washed with isopropyl alcohol
  5. customdried at 90°-95° C.

出典と根拠

ORDレコード
ord-9f008ceff6224592b2d6e489be7d5cfd
出典データセット
uspto-grants-1985_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04560691

反応ノート

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