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Hydrochloric Acid → Methyl 3,4-dimethoxy-5-sulfanylbenzoate

HRID 638951
ノート
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反応式

HRID 638951 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:20])[C:4]1[CH:9]=[C:8]([O:10][CH3:11])[C:7]([O:12][CH3:13])=[C:6]([S:14]C(=O)N(C)C)[CH:5]=1.CO[Na].Cl>C1COCC1>[CH3:1][O:2][C:3](=[O:20])[C:4]1[CH:9]=[C:8]([O:10][CH3:11])[C:7]([O:12][CH3:13])=[C:6]([SH:14])[CH:5]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 86618872HCID 86618872、化合物HCID 178418582HCID 178418582、化合物

生成物 1

HCID 68685859Methyl 3,4-dimethoxy-5-sulfanylbenzoate収率 95.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

To a stirred solution 3-dimethylcarbamoylthio-4,5-dimethoxybenzoic acid methyl ester (800 mg, 2.67 mmol) in THF (21 mL) was added MeONa (0.5 M in MeOH, 21 mL) at room temperature and the reaction was heated to reflux. After refluxing for 3 h, the reaction mixture was cooled to room temperature, poured into 1 N HCl aqueous solution (150 mL) and extracted with mixture of EtOAc:hexane (1:1, 150 mL). The organic layer was washed with brine (100 mL), dried over MgSO4 and concentrated in vacuo to give 3-mercapto-4,5-dimethoxybenzoic acid methyl ester (0.581 g).

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. temperaturethe reaction was heated to reflux
  2. temperatureAfter refluxing for 3 h
  3. extractionextracted with mixture of EtOAc:hexane (1:1, 150 mL)
  4. washThe organic layer was washed with brine (100 mL)
  5. dry with materialdried over MgSO4
  6. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-035442844583498b8b1d253a6ff7b83b
出典データセット
uspto-grants-2010_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07691843B2

反応ノート

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