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Benzylamine → HCID 178526800、化合物

HRID 639685
ノート
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反応式

HRID 639685 の反応式
Cl[C:2]1[CH:7]=[CH:6][NH:5][C:4](=[O:8])[C:3]=1[N+:9]([O-:11])=[O:10].[CH2:12]([NH2:19])[C:13]1[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>C(#N)C>[CH2:12]([NH:19][C:2]1[CH:7]=[CH:6][N:5]=[C:4]([OH:8])[C:3]=1[N+:9]([O-:11])=[O:10])[C:13]1[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 7504BenzylamineHCID 11430Potassium CarbonateHCID 5192824-Chloro-3-nitro-1,2-dihydropyridin-2-one

生成物 1

HCID 178526800HCID 178526800、化合物収率 67.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

4-chloro-3-nitro-2-pyridone (5 g, 28.65 mmol) was suspended in 150 mL of acetonitrile then benzylamine (3.15 mL, 28.65 mmol) was added followed by potassium carbonate (4 g, 28.65 mmol) and the mixture was stirred at 60° C. overnight. The solvent was removed in vacuo and the residue was suspended in water (200 mL). A solution of HCl 2M was added until pH˜6. The precipitate was filtered and dried in vacuo to give 4.75g of the title compound as a beige solid. A second crop from the mother liquids provided 1.4 g of the title compound.

後処理

  1. customThe solvent was removed in vacuo
  2. additionA solution of HCl 2M was added until pH˜6
  3. filtrationThe precipitate was filtered
  4. customdried in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-8208b30e7c9941e7836a2510317601ff
出典データセット
uspto-grants-2010_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07691877B2

反応ノート

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