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Hydrazine hydrate (1:1) → Benzyl 4-(2-hydrazino-2-oxoethoxy)benzoate

HRID 642062
ノート
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反応式

HRID 642062 の反応式
C[O:2][C:3](=O)[CH2:4][O:5][C:6]1[CH:21]=[CH:20][C:9]([C:10]([O:12][CH2:13][C:14]2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=2)=[O:11])=[CH:8][CH:7]=1.O.[NH2:24][NH2:25]>CO>[NH:24]([C:3](=[O:2])[CH2:4][O:5][C:6]1[CH:21]=[CH:20][C:9]([C:10]([O:12][CH2:13][C:14]2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=2)=[O:11])=[CH:8][CH:7]=1)[NH2:25]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 18381591Benzyl 4-(methoxycarbonylmethoxy)benzoate

生成物 1

HCID 9922354Benzyl 4-(2-hydrazino-2-oxoethoxy)benzoate収率 94%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

To a suspension of benzyl 4-(2-methoxy-2-oxoethoxy)benzoate (1.0 g, 3.33 mmol) in MeOH (15 mL) was added hydrazine hydrate (1.7 mL). After stirring for 1 h at rt, the reaction mixture was filtered. The cake was washed with MeOH (3×4 mL) and dryed under vacuo at 50° C. overnight gave 936 mg of the title compound (94%) as a white solid in 99.7% purity by HPLC (MaxPlot detection between 230 and 400 nm).

後処理

  1. filtrationthe reaction mixture was filtered
  2. washThe cake was washed with MeOH (3×4 mL)
  3. waitdryed under vacuo at 50° C. overnight

出典と根拠

ORDレコード
ord-c207e8783b46446387313d1a5d351b50
出典データセット
uspto-grants-2010_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07696231B2

反応ノート

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