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Benzyl 4-(2-hydrazino-2-oxoethoxy)benzoate → 4-(2-Hydrazino-2-oxoethoxy)benzoic acid

HRID 642081
ノート
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反応式

HRID 642081 の反応式
[NH:1]([C:3](=[O:22])[CH2:4][O:5][C:6]1[CH:21]=[CH:20][C:9]([C:10]([O:12]CC2C=CC=CC=2)=[O:11])=[CH:8][CH:7]=1)[NH2:2]>CC(O)=O.[Pd]>[NH:1]([C:3](=[O:22])[CH2:4][O:5][C:6]1[CH:21]=[CH:20][C:9]([C:10]([OH:12])=[O:11])=[CH:8][CH:7]=1)[NH2:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 9922354Benzyl 4-(2-hydrazino-2-oxoethoxy)benzoate

生成物 1

HCID 98558384-(2-Hydrazino-2-oxoethoxy)benzoic acid収率 43.2%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 176Acetic Acid溶媒

実験手順

In an Parr autoclave, a solution of benzyl 4-(2-hydrazino-2-oxoethoxy)benzoate (400 mg, 1.3 mmol) and a catalytic amount Pd/C in AcOH (25 mL) was stirred under hydrogen pressure (5 Bars) at rt for 45 min. After filtration over celite, the filtrate was evaporated off. The residue was taken up in MeOH and a beige solid precipitated out. Filtration and drying under vacuo at 50° C. overnight gave the title compound as a beige solid (118 mg) in a 42% yield.

後処理

  1. filtrationAfter filtration over celite
  2. customthe filtrate was evaporated off
  3. customa beige solid precipitated out
  4. filtrationFiltration
  5. customdrying under vacuo at 50° C. overnight

出典と根拠

ORDレコード
ord-7eff46c438b449c48828ec83b8c1e2f2
出典データセット
uspto-grants-2010_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07696231B2

反応ノート

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