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Water → HCID 9878958、化合物

HRID 642098
ノート
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反応式

HRID 642098 の反応式
[O:1]([CH2:8][C:9]([NH:11][C:12]1[CH:21]=[CH:20][C:15]([C:16](OC)=[O:17])=[CH:14][CH:13]=1)=[O:10])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.O.[NH2:23][NH2:24].O>CCO>[NH:23]([C:16]([C:15]1[CH:20]=[CH:21][C:12]([NH:11][C:9](=[O:10])[CH2:8][O:1][C:2]2[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=2)=[CH:13][CH:14]=1)=[O:17])[NH2:24]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 674765HCID 674765、化合物

生成物 1

HCID 9878958HCID 9878958、化合物収率 46%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

To a suspension of methyl 4-[(phenoxyacetyl)amino]benzoate (843 mg, 2.95 mmol) in EtOH (10 mL) was added hydrazine hydrate (2.15 mL). After stirring for 15 hrs at reflux, the reaction mixture was cooled to rt. Water (10 mL) was added to the reaction mixture and a white solid precipitated out. Filtration, washing with EtOH/water (2×2 mL) and water (3×1 mL), and drying under vacuo at 70° C. for 6 hrs gave 389 mg of the title compound (46%) as a white solid in 95.4% purity by HPLC (MaxPlot detection between 230 and 400 nm).

後処理

  1. temperatureat reflux
  2. customa white solid precipitated out
  3. filtrationFiltration
  4. washwashing with EtOH/water (2×2 mL) and water (3×1 mL)
  5. customdrying under vacuo at 70° C. for 6 hrs

出典と根拠

ORDレコード
ord-f65e0f7b19d04c81b4b6d186e249c5da
出典データセット
uspto-grants-2010_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07696231B2

反応ノート

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