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Hydrazine hydrate (1:1) → HCID 9879898、化合物

HRID 642115
ノート
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反応式

HRID 642115 の反応式
[OH:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH2:9][CH2:10][C:11]([NH:13][C:14]2[CH:23]=[CH:22][C:17]([C:18](OC)=[O:19])=[CH:16][CH:15]=2)=[O:12])[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[OH:8].O.[NH2:25][NH2:26]>CCO>[OH:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH2:9][CH2:10][C:11]([NH:13][C:14]2[CH:23]=[CH:22][C:17]([C:18]([NH:25][NH2:26])=[O:19])=[CH:16][CH:15]=2)=[O:12])[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[OH:8]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 44515467HCID 44515467、化合物

生成物 1

HCID 9879898HCID 9879898、化合物収率 52%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

To a suspension of methyl 4-{[3-(3,4-dihydroxyphenyl)propanoyl]amino}benzoate (227 mg, 0.72 mmol) in EtOH (3.5 mL) was added hydrazine hydrate (0.55 mL). After stirring for 15 h at reflux, the reaction mixture was cooled to rt and a white solid precipitated out. Filtration, washing with EtOH (2×1 mL) and water (3×1 mL) and drying under vacuo at 70° C. for 2 hrs gave 117 mg of the title compound (52%) as a white solid in 99.6% purity by HPLC (MaxPlot detection between 230 and 400 nm).

後処理

  1. temperatureat reflux
  2. customa white solid precipitated out
  3. filtrationFiltration
  4. washwashing with EtOH (2×1 mL) and water (3×1 mL)
  5. customdrying under vacuo at 70° C. for 2 hrs

出典と根拠

ORDレコード
ord-355d2ce887594c1082f1e1dc44a9ce82
出典データセット
uspto-grants-2010_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07696231B2

反応ノート

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