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Water → 1-[1-(2-fluoroethyl)-1H-pyrazol-4-yl]-2-[3-(2-fluoropyridin-3-yl)phenyl]ethane-1,2-dione

HRID 646228
ノート
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反応式

HRID 646228 の反応式
[F:1][C:2]1[C:7]([C:8]2[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[C:10]([C:14]#[C:15][C:16]3[CH:17]=[N:18][N:19]([CH2:21][CH2:22][F:23])[CH:20]=3)[CH:9]=2)=[CH:6][CH:5]=[CH:4][N:3]=1.C([O-])(O)=[O:25].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O.[Mg+2].[Mn]([O-])(=O)(=O)=O.[K+].[OH2:41]>CC(C)=O>[F:23][CH2:22][CH2:21][N:19]1[CH:20]=[C:16]([C:15](=[O:25])[C:14]([C:10]2[CH:11]=[CH:12][CH:13]=[C:8]([C:7]3[C:2]([F:1])=[N:3][CH:4]=[CH:5][CH:6]=3)[CH:9]=2)=[O:41])[CH:17]=[N:18]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 5

HCID 962WaterHCID 24083Sulfuric acid magnesium salt (1:1)HCID 516875Potassium PermanganateHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 597726592-fluoro-3-(3-{[1-(2-fluoroethyl)-1H-pyrazol-4-yl]ethynyl}phenyl)pyridine

生成物 1

HCID 687019131-[1-(2-fluoroethyl)-1H-pyrazol-4-yl]-2-[3-(2-fluoropyridin-3-yl)phenyl]ethane-1,2-dione
収率 62%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 180Acetone溶媒

実験手順

To a solution of 2-fluoro-3-(3-{[1-(2-fluoroethyl)-1H-pyrazol-4-yl]ethynyl}phenyl)pyridine (140 mg, 0.45 mmol) in acetone (7 mL) is added a warm (˜40° C.) solution of NaHCO3 (23 mg, 0.27 mmol) and MgSO4 (82 mg, 0.68 mmol) in H2O (7 mL) followed by the addition of solid potassium permanganate (156 mg, 0.99 mmol) in one portion. After stirring at room temperature for 30 minutes, the reaction mixture is extracted with Et2O/hexane (1/1) until no product left in aqueous layer. The combined organic extracts are dried (MgSO4) and concentrated to dryness to afford 1-[1-(2-fluoroethyl)-1H-pyrazol-4-yl]-2-[3-(2-fluoropyridin-3-yl)phenyl]ethane-1,2-dione (95 mg, 62%) as an oil. MS (+) ES: 342 (M+H)+.

後処理

  1. extractionthe reaction mixture is extracted with Et2O/hexane (1/1) until no product
  2. waitleft in aqueous layer
  3. dry with materialThe combined organic extracts are dried (MgSO4)
  4. concentrationconcentrated to dryness

出典と根拠

ORDレコード
ord-f4fb423f752f4c2aa48cd817e151df2d
出典データセット
uspto-grants-2010_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07705030B2

反応ノート

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