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Hydrogen Bromide → HCID 59264693、化合物

HRID 646406
ノート
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反応式

HRID 646406 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:14])[C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([C:11](=[S:13])[NH2:12])=[CH:7][CH:6]=1)[CH3:2].Br[CH2:16][C:17]([C:19]1[CH:20]=[N:21][CH:22]=[CH:23][CH:24]=1)=O.Br>C(O)(C)C.C(OCC)C>[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:14])[C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([C:11]2[S:13][CH:16]=[C:17]([C:19]3[CH:20]=[N:21][CH:22]=[CH:23][CH:24]=3)[N:12]=2)=[CH:7][CH:6]=1)[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 260Hydrogen BromideHCID 1514083-(2-Bromoacetyl)pyridineHCID 54189111Ethyl 4-(aminothioxomethyl)benzoate

生成物 1

HCID 59264693HCID 59264693、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 3283Diethyl Ether溶媒HCID 3776Isopropanol溶媒

実験手順

4-Thiocarbamoyl-benzoic acid ethyl ester (CAS 78950-31-9) (0.4 g, 1.91 mmol), and 2-Bromo-1-pyridin-3-yl-ethanone; hydrobromide (CAS 17694-68-7) (0.537 g, 1.91 mmol) is placed in a 100 mL flask and dissolved in 20 mL of isopropyl alcohol. The mixture is heated to reflux for 1.5 hours and cooled and diluted with 40 mL of diethyl ether. The resulting solid is filtered and dissolved in a mixture of dichloromethane and saturated sodium bicarbonate solution. The organics are separated, dried over sodium sulfate, filtered and concentrated to provide 0.565 g of the titled compound. MS (m/e) 311.1 (M+1)

後処理

  1. temperatureThe mixture is heated
  2. temperatureto reflux for 1.5 hours
  3. temperaturecooled
  4. filtrationThe resulting solid is filtered
  5. dissolutiondissolved in a mixture of dichloromethane and saturated sodium bicarbonate solution
  6. customThe organics are separated
  7. dry with materialdried over sodium sulfate
  8. filtrationfiltered
  9. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-8b743cc858d344dfb2b1f7946183dce0
出典データセット
uspto-grants-2010_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07705025B2

反応ノート

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