ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Water → HCID 58710598、化合物

HRID 646753
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 646753 の反応式
[CH3:1][NH:2][C:3]([C:5]1[C:10]([NH2:11])=[N:9][CH:8]=[C:7]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[C:14]([CH2:18]O)[CH:13]=2)[N:6]=1)=[O:4].C1(P([N:34]=[N+:35]=[N-:36])(C2C=CC=CC=2)=O)C=CC=CC=1.C1CCN2C(=NCCC2)CC1.O>C1COCC1>[CH3:1][NH:2][C:3]([C:5]1[C:10]([NH2:11])=[N:9][CH:8]=[C:7]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[C:14]([CH2:18][N:34]=[N+:35]=[N-:36])[CH:13]=2)[N:6]=1)=[O:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 811841,8-Diazabicyclo(5.4.0)undec-7-eneHCID 199401P,P-Diphenylphosphinic azideHCID 10355149HCID 10355149、化合物

生成物 1

HCID 58710598HCID 58710598、化合物収率 66.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

3-Amino-6-(3-hydroxymethyl-phenyl)-pyrazine-2-carboxylic acid methylamide (1.00 g, 3.87 mmol) was dissolved in THF (20 mL) followed by the addition of diphenylphosphoryl azide (0.63 mL, 5.42 mmol) and DBU (0.43 mL, 5.42 mmol). It was stirred at room temperature overnight. The reaction mixture was poured into water (100 mL), and extracted with ethyl acetate (2×50 mL) then dried over anhydrous sodium sulfate and filteration, concentration and purified by column chromatography (50% Ethylacetae/bexanes) to give 3-amino-6-(3-azidomethyl-phenyl)-pyrazine-2-carboxylic acid methylamide, 728 mg (66.4% yield): MS (EI) for C13H13N7O0: 284.12 (MH+).

後処理

  1. extractionextracted with ethyl acetate (2×50 mL)
  2. dry with materialthen dried over anhydrous sodium sulfate and filteration, concentration
  3. custompurified by column chromatography (50% Ethylacetae/bexanes)

出典と根拠

ORDレコード
ord-5b96adb87059481f8956b8908eb5911e
出典データセット
uspto-grants-2010_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07704995B2

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート