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Potassium Carbonate → 2-Methyl-1,6-dioxaspiro[4.4]nonane-2-carbaldehyde

HRID 647753
ノート
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反応式

HRID 647753 の反応式
ClC1C=CC=C(C(OO)=[O:9])C=1.[CH3:12][C:13]1[CH2:22][CH2:21][C:16]2([O:20][CH2:19][CH2:18][CH2:17]2)[O:15][CH:14]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>C(Cl)Cl>[CH3:12][C:13]1([CH:14]=[O:9])[CH2:22][CH2:21][C:16]2([CH2:17][CH2:18][CH2:19][O:20]2)[O:15]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 70297m-Chloroperbenzoic acidHCID 132371808-Methyl-1,6-dioxaspiro[4.5]dec-7-ene

生成物 1

HCID 132371812-Methyl-1,6-dioxaspiro[4.4]nonane-2-carbaldehyde収率 64.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

To a cooled and stirred solution of 8.80 g of 85% m-chloroperbenzoic acid in 120 ml of methylene chloride was added 6.16 g of 8-methyl-1,6-dioxaspiro[4.5]dec-7-ene in 20 ml of methylene chloride. The exothermic reaction was kept below 15° C. After 15 minutes, the mixture was poured into 600 ml of saturated potassium carbonate. The resulting organic layer was then washed with aqueous base, dried and distilled to yield 4.37 g of the desired product as a colorless liquid, b.p. 65°-70° C. (1 torr.).

後処理

  1. temperatureTo a cooled
  2. customThe exothermic reaction
  3. customwas kept below 15° C
  4. washThe resulting organic layer was then washed with aqueous base
  5. customdried
  6. distillationdistilled

出典と根拠

ORDレコード
ord-725b9442162c4025a7776122a87bc63e
出典データセット
uspto-grants-1983_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04410354

反応ノート

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