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Hexane → HCID 15917440、化合物

HRID 648096
ノート
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反応式

HRID 648096 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:20]=[CH:19][C:5]2[CH2:6][C:7]3([O:18][C:4]=2[CH:3]=1)[C:16]1[C:11](=[CH:12][CH:13]=[CH:14][CH:15]=1)[CH2:10][N:9](C)[CH2:8]3.Cl[C:22]([O:24][C:25]1[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][CH:26]=1)=[O:23].CCCCCC>ClCCl>[Cl:1][C:2]1[CH:20]=[CH:19][C:5]2[CH2:6][C:7]3([O:18][C:4]=2[CH:3]=1)[C:16]1[C:11](=[CH:12][CH:13]=[CH:14][CH:15]=1)[CH2:10][N:9]([C:22]([O:24][C:25]1[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][CH:26]=1)=[O:23])[CH2:8]3
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8058HexaneHCID 15891Phenyl chloroformateHCID 15917438HCID 15917438、化合物

生成物 1

HCID 15917440HCID 15917440、化合物収率 99%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

To an ice cold solution of 6-chloro-2'-methylspiro[benzofuran-2(3H),4'(2'H)-isoquinoline] (5.0 g) in dichloromethane (150 ml) is slowly added dropwise phenyl chloroformate (3.7 g) in dichloromethane (20 ml). The mixture is stirred at ambient temperature overnight. Removal of the solvent in vacuo yields an orange oil which solidifies upon trituration with hexane. An analytical sample is twice recrystallized from hexane to yield product as a solid (6.6 g, 99%), mp 138°-140°.

後処理

  1. customRemoval of the solvent in vacuo
  2. customyields an orange oil which
  3. customAn analytical sample is twice recrystallized from hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-076e426143af4439a000c173bacff03b
出典データセット
uspto-grants-1983_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04410699

反応ノート

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