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Acetonitrile → HCID 54287444、化合物

HRID 649517
ノート
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反応式

HRID 649517 の反応式
Br[CH2:2][C:3]([C:13]([CH3:16])([CH3:15])[CH3:14])=[CH:4][C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([Cl:11])=[CH:7][C:6]=1[Cl:12].N1C=[CH:20][N:19]=[N:18]1.[C:22](#[N:24])C>>[Cl:12][C:6]1[CH:7]=[C:8]([Cl:11])[CH:9]=[CH:10][C:5]=1[CH:4]=[C:3]([CH2:2][N:19]1[CH:20]=[N:24][CH:22]=[N:18]1)[C:13]([CH3:16])([CH3:15])[CH3:14]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 6342AcetonitrileHCID 545259841-[2-(Bromomethyl)-3,3-dimethylbut-1-en-1-yl]-2,4-dichlorobenzeneHCID 178418936HCID 178418936、化合物

生成物 1

HCID 54287444HCID 54287444、化合物収率 24%

反応条件

温度
40 °C

実験手順

A mixture of 20 g (0.062 mol) of 2-bromomethyl-1-(2,4-dichlorophenyl)-3,3-dimethylbut-1-ene and 8.6 g (0.125 mol) of triazole in 80 ml of absolute acetonitrile is stirred at 40° C. for 16 hours. For working up, the reaction mixture is filtered, the filtrate is concentrated in vacuo and the residue is taken up in methylene chloride. The mixture is washed twice with water, dried over sodium sulphate and concentrated in vacuo. The syrup which remains is purified by chromatography (silica gel) and crystallized from petroleum ether. 4.6 g (24% of theory) of 1-(2,4-dichlorophenyl)-3,3-dimethyl-2-(1,2,4-triazol-1-ylmethyl)-but-1-ene of melting point 78° C. are obtained.

後処理

  1. filtrationthe reaction mixture is filtered
  2. concentrationthe filtrate is concentrated in vacuo
  3. washThe mixture is washed twice with water
  4. dry with materialdried over sodium sulphate
  5. concentrationconcentrated in vacuo
  6. customThe syrup which remains is purified by chromatography (silica gel)
  7. customcrystallized from petroleum ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-15753be10dd54ef1ae95ae2497c66869
出典データセット
uspto-grants-1988_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04740515

反応ノート

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