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Dimethylformamide dimethyl acetal → Ethyl 3-(dimethylamino)-2-isocyanoacrylate

HRID 649884
ノート
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反応式

HRID 649884 の反応式
[N+:1]([CH2:3][C:4]([O:6][CH2:7][CH3:8])=[O:5])#[C-:2].CO[CH:11](OC)[N:12]([CH3:14])[CH3:13]>C(O)C>[CH2:7]([O:6][C:4](=[O:5])[C:3]([N+:1]#[C-:2])=[CH:11][N:12]([CH3:14])[CH3:13])[CH3:8]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 78373Dimethylformamide dimethyl acetalHCID 533707Ethyl isocyanoacetate

生成物 1

HCID 54355309Ethyl 3-(dimethylamino)-2-isocyanoacrylate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

To a solution of ethyl isocyanoacetate (5.0 g) in ethanol (100 mL) is added N,N-dimethyl-formamide dimethyl acetal (6.5 g) dropwise with stirring over 10 minutes. The reaction is stirred for 24 hours and the ethanol is evaporated. The resulting oil is passed through magnesium silicate using 50% ethyl acetate-hexanes as the eluant. The solvents are removed and the resulting oil is crystallized from ethyl acetate-hexanes to yield light yellow needles, 3.0 g.

後処理

  1. stirringThe reaction is stirred for 24 hours
  2. customthe ethanol is evaporated
  3. customThe solvents are removed
  4. customthe resulting oil is crystallized from ethyl acetate-hexanes
  5. customto yield light yellow needles, 3.0 g

出典と根拠

ORDレコード
ord-5dbbb5b6d6f149409e2f95da9a895b3e
出典データセット
uspto-grants-2001_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06271236B1

反応ノート

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