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Water → [1-(4-Ethoxyphenyl)-2,2-difluorocyclopropyl]methanol

HRID 6501
ノート
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反応式

HRID 6501 の反応式
[H-].[Al+3].[Li+].[H-].[H-].[H-].C([O:9][C:10]([C:12]1([C:17]2[CH:22]=[CH:21][C:20]([O:23][CH2:24][CH3:25])=[CH:19][CH:18]=2)[CH2:14][C:13]1([F:16])[F:15])=O)C.O.[OH-].[Na+]>CCOCC>[CH2:24]([O:23][C:20]1[CH:19]=[CH:18][C:17]([C:12]2([CH2:10][OH:9])[CH2:14][C:13]2([F:15])[F:16])=[CH:22][CH:21]=1)[CH3:25]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962Water2 回HCID 14798Sodium HydroxideHCID 6454760Cyclopropanecarboxylic acid, 1-(4-ethoxyphenyl)-2,2-difluoro-, ethyl ester, (+-)-HCID 21226445Aluminium lithium hydride

生成物 1

HCID 14346307[1-(4-Ethoxyphenyl)-2,2-difluorocyclopropyl]methanol収率 92%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3283
Diethyl Ether
溶媒
2 回

実験手順

To 1.0 g of lithium aluminium hydride in 120 ml of dry ether, at room temperature is added dropwise 5.4 g (0.02 moles) of ethyl-1-(4-ethoxyphenyl)-2,2-difluorocyclopropane-1-carboxylate in 20 ml of ether. The reaction mixture is stirred for 1 hr after which 1.0 ml of water 1.0 ml of 15% NaOH, followed by 3.0 ml of water are added. The solid precipitate is filtered off, washed with ether and the combined filtrates dried and concentrated under reduced pressure to yield (4.2 g) a colourless oil; nD 1.5129

後処理

  1. additionare added
  2. filtrationThe solid precipitate is filtered off
  3. washwashed with ether
  4. customthe combined filtrates dried
  5. concentrationconcentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-24c621edc5884c249b64914319a77e74
出典データセット
uspto-grants-1993_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05248834

反応ノート

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