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Phosphorus oxide (P4O10) → p-Methyl-cinnaMoyl Azide

HRID 651587
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反応式

HRID 651587 の反応式
[C:1]1([CH3:12])[CH:6]=[CH:5][C:4]([CH:7]=[CH:8][C:9](Cl)=[O:10])=[CH:3][CH:2]=1.[N-:13]=[N+:14]=[N-:15].[Na+].O=P12OP3(OP(OP(O3)(O1)=O)(=O)O2)=O>O1CCOCC1.O.O1CCOCC1>[C:1]1([CH3:12])[CH:6]=[CH:5][C:4]([CH:7]=[CH:8][C:9]([N:13]=[N+:14]=[N-:15])=[O:10])=[CH:3][CH:2]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 14812Phosphorus oxide (P4O10)HCID 33557Sodium AzideHCID 53411298p-Methylcinnamoyl chloride

生成物 1

HCID 53914129p-Methyl-cinnaMoyl Azide

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 312751,4-Dioxane溶媒HCID 218864351,4-Dioxane--water (1/1)溶媒

反応条件

温度
7.5 °C

実験手順

3-p-Tolyl-acryloyl chloride (22.3 g, 123.3 mmol) in dioxane (50 mL) is slowly added to an ice cooled solution of sodium azide (16 g, 246.6 mmol) in water/dioxane (50 mL, 1/1, v/v) so as to maintain the temperature between 5-10° C. The mixture is stirred for 1.5 hours then poured over 300 g of ice. The resulting white solid is filtered and washed with additional water. The solid (20.72 g, 110.7 mmol) was dried over P2O5 under vacuum overnight and used in the next step without further purification.

後処理

  1. filtrationThe resulting white solid is filtered
  2. washwashed with additional water
  3. customused in the next step without further purification

出典と根拠

ORDレコード
ord-2cb7e8858e39471b9809495ab6419188
出典データセット
uspto-grants-2001_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06281227B1

反応ノート

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