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Water → HCID 131715163、化合物

HRID 651897
ノート
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反応式

HRID 651897 の反応式
Cl[C:2]1[N:3]([C:11]2[CH:16]=[C:15]([OH:17])[C:14]([Cl:18])=[CH:13][C:12]=2[F:19])[N:4]=[C:5]2[C:10]=1[CH2:9][CH2:8][CH2:7][CH2:6]2.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[CH2:26](I)[CH3:27].O>CN(C)C=O>[Cl:18][C:14]1[C:15]([O:17][CH2:26][CH3:27])=[CH:16][C:11]([N:3]2[CH:2]=[C:10]3[C:5]([CH2:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9]3)=[N:4]2)=[C:12]([F:19])[CH:13]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 6340IodoethaneHCID 11430Potassium CarbonateHCID 1850782-Chloro-5-(3-chloro-4,5,6,7-tetrahydroindazol-2-yl)-4-fluorophenol

生成物 1

HCID 131715163HCID 131715163、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

Into a solution of 3-chloro-2-(4-chloro-2-fluoro-5-hydroxyphenyl)-4,5,6,7-tetrahydro-2H-indazole (0.9 g) in dimethylformamide (10 ml), there was added potassium carbonate (0.25 g) and ethyl iodide (1 g), and the mixture was stirred for 60° C. for 3 hours. After cooling, water was added to the reaction mixture, followed by extraction with ether. The ether layer was washed with water twice, dried and concentrated. The residue was crystallized from hexane to give 0.2 g of 3-chloro-2-(4-chloro-2-fluoro-5-ethoxyphenyl-4,5,6,7-tetrahydro-2H-indazole (Compound No. 1). m.p., 85.1° C.

後処理

  1. temperatureAfter cooling
  2. extractionfollowed by extraction with ether
  3. washThe ether layer was washed with water twice
  4. customdried
  5. concentrationconcentrated
  6. customThe residue was crystallized from hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-07400385e3bb4211ac3dccb5d866a931
出典データセット
uspto-grants-1987_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04670043

反応ノート

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