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Acetic Acid → HCID 13745205、化合物

HRID 653132
ノート
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反応式

HRID 653132 の反応式
C[N:2]([CH:4]=[C:5]1[C:14](=O)[C:13]2[C:8](=[CH:9][CH:10]=[CH:11][CH:12]=2)[N:7]([C:16](=[O:19])[CH2:17][CH3:18])[CH2:6]1)C.O.[NH2:21]N.C(O)(=O)C>CO>[C:16]([N:7]1[C:8]2[CH:9]=[CH:10][CH:11]=[CH:12][C:13]=2[C:14]2[NH:21][N:2]=[CH:4][C:5]=2[CH2:6]1)(=[O:19])[CH2:17][CH3:18]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 176Acetic Acid2 回HCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 537396133-Dimethylaminomethylene-4-oxo-1-propionyl-1,2,3,4-tetrahydroquinoline

生成物 1

HCID 13745205HCID 13745205、化合物収率 70.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

A mixture of 3-dimethylaminomethylene-4-oxo-1-propionyl-1,2,3,4-tetrahydroquinoline (2.838 g), hydrazine hydrate (0.66 g), and acetic acid (0.792 g) in methanol (30 ml) was stirred at room temperature for 3 hours. To the mixture was added acetic acid (1 ml) and evaporated in vacuo. The residue was dissolved in ethyl acetate, washed successively with aqueous sodium bicarbonate, water, and brine, dried over magnesium sulfate, and evaporated in vacuo. The residue was recrystallized from ethyl acetate to give 4,5-dihydro-5-propionyl-1H-pyrazolo[4,3-c]quinoline (1.77 g).

後処理

  1. customevaporated in vacuo
  2. dissolutionThe residue was dissolved in ethyl acetate
  3. washwashed successively with aqueous sodium bicarbonate, water, and brine
  4. dry with materialdried over magnesium sulfate
  5. customevaporated in vacuo
  6. customThe residue was recrystallized from ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-1433c67093cb485a9025ffb3ad1967a3
出典データセット
uspto-grants-1987_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04675324

反応ノート

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