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Ethanol → HCID 20195958、化合物

HRID 653184
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反応式

HRID 653184 の反応式
[Cl:1][C:2]1[N:7]=[C:6](Cl)[C:5]([CH2:9][C:10]2[CH:11]=[N:12][C:13]([CH3:16])=[CH:14][CH:15]=2)=[CH:4][N:3]=1.[Na].[CH2:18]([OH:20])[CH3:19]>>[Cl:1][C:2]1[N:7]=[C:6]([O:20][CH2:18][CH3:19])[C:5]([CH2:9][C:10]2[CH:11]=[N:12][C:13]([CH3:16])=[CH:14][CH:15]=2)=[CH:4][N:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 702Ethanol2 回HCID 5360545SodiumHCID 133743332,4-Dichloro-5-[(6-methyl-3-pyridinyl)methyl]pyrimidine

生成物 1

HCID 20195958HCID 20195958、化合物収率 90%

実験手順

To a stirred solution of 8.1 g (32 mmol) of 2,4-dichloro-5-[(6-methyl-3-pyridinyl)methyl]pyrimidine prepared as in Example 1 in 200 ml of ethanol at 10° was added dropwise over 1 hour a solution of 0.8 g (35 mg-atom) of sodium metal in 100 ml of ethanol. The resulting mixture was stirred for 18 hours at room temperature, concentrated, and the resulting oil dissolved in 100 ml of ethyl acetate. The resulting solution was washed with water, dried over sodium sulfate, filtered and concentrated to give 7.6 g (0.0288 mmol, 90%) of 2-chloro-4-ethoxy-5-[(6-methyl-3-pyridinyl)methyl]pyrimidine; MS(FD)m/e 263 parent ion.

後処理

  1. concentrationconcentrated
  2. dissolutionthe resulting oil dissolved in 100 ml of ethyl acetate
  3. washThe resulting solution was washed with water
  4. dry with materialdried over sodium sulfate
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-d75b5b90b7a94baa8d5e1679e4e49f58
出典データセット
uspto-grants-1987_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04675406

反応ノート

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