ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Nitric Acid → 1,3-Bis(2-chloro-alpha,alpha,alpha-trifluoro-p-tolyloxy)-4-nitrobenzene

HRID 65326
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 65326 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([O:8][C:9]2[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[C:11]([O:15][C:16]3[CH:21]=[CH:20][C:19]([C:22]([F:25])([F:24])[F:23])=[C:18]([Cl:26])[CH:17]=3)[CH:10]=2)[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:27]([F:30])([F:29])[F:28].[N+:31]([O-])([OH:33])=[O:32].S(=O)(=O)(O)O.CCCCCC>O.C1C=CC=CC=1>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([O:8][C:9]2[CH:14]=[CH:13][C:12]([N+:31]([O-:33])=[O:32])=[C:11]([O:15][C:16]3[CH:21]=[CH:20][C:19]([C:22]([F:23])([F:24])[F:25])=[C:18]([Cl:26])[CH:17]=3)[CH:10]=2)[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:27]([F:30])([F:28])[F:29]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 944Nitric AcidHCID 1118Sulfuric AcidHCID 8058HexaneHCID 867353051,3-Bis(2-chloro-alpha,alpha,alpha-trifluoro-p-tolyloxy)benzene

生成物 1

HCID 867353041,3-Bis(2-chloro-alpha,alpha,alpha-trifluoro-p-tolyloxy)-4-nitrobenzene

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 22272175
Benzene--water (1/1)
溶媒

実験手順

1,3-Bis(2-chloro-α,α,α-trifluoro-p-tolyloxy)benzene (12 g. 0.0255 mole) is added to a mixture of concentrated nitric acid (12 g.) and sulfuric acid (15 g.) at 5° C. The temperature is then allowed to rise to 25°-30° C. with manual stirring and mild ice bath cooling and after 10-20 minutes, the oil solidifies. The mixture is taken up in water/benzene (400 ml)/hexane (400 ml) and the organic phase is washed with water, dried, filtered through activated silica gel (~20 g.), and the solvents removed. The residue is recrystallized from isopropanol to give 1,3-bis(2-chloro-α,α,α-trifluoro-p-tolyloxy)-4-nitrobenzene, (7.4 g. 56%) m.p. 110°-111.5° C.

後処理

  1. customto rise to 25°-30° C. with manual
  2. temperaturemild ice bath cooling and after 10-20 minutes
  3. washthe organic phase is washed with water
  4. customdried
  5. filtrationfiltered through activated silica gel (~20 g.)
  6. customthe solvents removed
  7. customThe residue is recrystallized from isopropanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-12b5fa3389ba4c6b8220c9c2d29680e3
出典データセット
uspto-grants-1986_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04613360

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート